ГОСТ Р 52621—2006
5 Методы испытаний
5.1 Определение массовой доли ртути
5.1.1 Сущность метода
Метод основан на колориметрическом определении оптической плотности окрашенного раствора
дитизоната ртути в кислой среде при длине волны 513 нм.
5.1.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют
ной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны450—650 нм с точностьюдо 0,5 нм.
Часы по ГОСТ 10733.
Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 300 °С.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 5С.
Колбы Ки-1—250(500)—14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Воронки В-25—38 ХС, В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-1(3>—25.250.500.1000 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-1—1,5.10 по ГОСТ 29227.
Стакан В-1—500 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирки П-2— 10—14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(3)—25,50 по ГОСТ 1770.
Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 250 °С и
ценойделения 1°С по ГОСТ 28498.
Штатив химический.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная универсальная.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кислота соляная особой чистоты поГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:2.
Аммиак водный поГОСТ 3760, растворы массовой долей 25 % и 1%.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор массовой долей 3 %.
Перекись водорода по ГОСТ 177 или медицинская, раствор массовой долей 33 %.
Натрий лимоннокислый 5.5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 1 %.
Ртуть двухлористая, стандарт-титр, содержащий 1 мг ионов ртути в 1см3.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор
массовой долей 0.0002 %.
Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеука
занных.
5.1.3 Приготовление вспомогательных растворов
5.1.3.1 Приготовление растворадитизона вхлороформе
В стакане взвешивают 0.20 гдитизона, растворяют в 200 см3хлороформа, переносят вделитель
ную воронку вместимостью 500 см3и добавляют внее 200 см31 % раствора аммиака и 20 см3раствора
аскорбиновой кислотымассовой долей 3 %. Смесь тщательно взбалтывают втечение 8—10мин
иостав ляют до полного расслоения.
Водную фазу собирают вколбу, а хлороформенную фазу экстрагируют повторно 2—3 раза 100 см3
1 % раствора аммиака сдобавлением 10 см3раствора аскорбиновой кислоты.
Объединенныеводные фазы переносятвделительиуюворонку вместимостью 1000см3,вкоторую
вносят 100 см3хлороформа, и подкисляют покаплям концентрированной соляной кислотой до 3 ед. pH
по универсальной индикаторной бумаге.
Содержимое воронки тщательно перемешивают втечение 8—10мин. При этом дитизонпереходит
вхлороформеиную фазу, которая окрашивается в интенсивный сино-зеленый цвет, а водная фаза ста
новится бесцветной.
з