ГОСТ Р 56931—2016
7.3 Подготовка и проверка лабораторной посуды
7.3.1 Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечникидозаторов, пипетки промы
вают азотной кислотой и многократно — бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополни
тельно кипятят в разбавленной (1:1) серной кислоте в течение 10—20 мин и прокаливают в муфельной
печи при температуре450 °С—500 °С в течение 10— 15 мин.
Стаканчики после анализа пробы протирают бумажным фильтром с питьевой содой (двууглекис
лым натрием), ополаскивают бидистиллированной водой и прокаливают в муфельной печи при темпе
ратуре 500 °С—550 °С в течение 10—15 мин. Хранят в эксикаторе в сухом виде.
7.3.2 Проверку стаканчиков для анализа на чистоту проводят путем регистрации вольтамперо-
грамм фонового электролита после многократного ополаскивания их бидистиллированной водой и
фоновым электролитом.
Оптимальными являются такие качества реактивов и чистота посуды, когда на регистрируемых
вольтамперограммах отсутствуют пики ртути или их ток близок к нулю (допустимая высота пиков приве
дена в инструкции по эксплуатации анализатора).
7.4 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения
7.4.1 Подготовка индикаторного графитового электрода (ГЭ)
ГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод, изготовленный из пропитанного различ
ными веществами графитового стержня с диаметром рабочей поверхности 3—5 мм. Рабочую поверх
ность графитового электрода перед работой предварительно отшлифовывают на бумажном фильтре.
Электрохимическое нанесение пленки золота на рабочую поверхность ГЭ проводят непосредственно в
процессе электролиза в анализируемом растворе.
После проведения анализов ГЭополаскивают водой и хранят всухом виде.
7.4.2 Подготовка кработе электрода сравнения
В качестве электрода сравнения используют ХСЭ.
ХСЭ представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой хлоридом серебра, поме
щенную втефлоновый корпусс полупроницаемой пробкой. Конецсеребряной проволоки имеет токовы
водящий контактдля подключения к прибору.
Электрод сравнения заполняют раствором хлорида калия молярной концентрации 1 моль/дм3
Хранятэлектроды в стаканчике с раствором хлорида калия молярной концентрации 1моль/дм3. Запол
няют электроды по мере необходимости (примерноодин раз в месяц).
7.5 Приготовление растворов
7.5.1 Основнойрастворртути массовойконцентрации 100 мг/дм3готовятизстандартногообразца
состава раствора ионов ртути (ГСО) с аттестованным значением массовой концентрации 1.0 г/дм3
(1000 мг/дм3).
Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3с помощью мерной пипетки или дозатора вносят
5.0 см3 ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1000 мг/дм3и 0.5 см3концентриро
ванной азотной кислоты, доводят объем до метки бидистиллированной водой и тщательно переме
шивают.
Основной раствор ртути массовой концентрации 100 мг/дм3устойчив в течение 6 мес.
7.5.2 Градуировочные растворы ртути серий ГР-1. ГР-2. ГР-3 и ГР-4 массовой концентрации 10.0;
2.0; 1.0 и 0.5 мг/дм3 готовят соответствующими разбавлениями растворов в мерных колбах вмести
мостью 25 см3бидистиллированной водой согласно таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Массовая концентрация
исходного раствора для
приготовления ГР. мг/дм*
Отбираемый объем.
см3
Объем используемой
мерной посуды, см3
Массовая концентра
ция приготовленного
раствора РР мг/дм3
Обозначение
раствора ГР
10.0
2.0
1.0
100.0
100.0
10.0
10.0
2.50
0.50
2.50
1.25
25
25
25
25
0.5
ГР-1
ГР-2
ГР-3
ГР-4
Рабочие растворы ГР-1 хранятне более 30дней; ГР-2 и ГР-3 — не более 10дней. ГР-4 — не более
Здней.
6