ГОСТ Р 56931—2016
а) способ!
Навеску гомогенизированной пробы массой от 1до 2 г с допускаемой абсолютной погрешностью
10,001 г, помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 20—25 см3(с меткой на 10 см3),добавляют
5,0 см3концентрированной азотной кислоты, накрывают крышкой-дефлегматором, вуглубление крыш
ки наливают бидистиллированную воду. Стаканчик с пробой для полного растворения оставляют на
ночь или сразу помещают стаканчике крышкой наплиткуили комплекслробоподготовки при температу
ре80X — 100Х ивыдерживаютдо полногорастворения пробы. Водувкрышкеменяютпомере нагрева
ния.
После растворения пробы стаканчике крышкойснимаютс плитки, охлаждают до комнатнойтемпе
ратуры. Поверхность крышки, которая была опущена в стаканчик, осторожно ополаскиваютнадстакан
чиком концентрированной азотной кислотой (так. чтобы кислота сливалась в стаканчик с пробой),
доводят объем пробы встаканчике до метки (10 см3)концентрированной азотной кислотой.
Затем из этого стаканчика отбираюталиквотурастворенной пробы объемом 0.5—1,0 см3,взятую с
точностьюдо 0.01 см3, помещают вдругой чистый кварцевый стаканчик, накрывают крышкой, наливают в
углубление крышки бидистиллированную воду.
Далее выполняютоперации по8.9.
б) способ II
Навеску пробы массой 0,2гс допускаемой абсолютной погрешностью ±0,001 г, помещают вчистый
кварцевый стаканчик, проверенный начистоту, на стаканчике предварительно наносят метку на уровне
примерно 10см3.В стаканчикс пробойдобавляют2,0 см3концентрированной азотной кислоты и 2.0 см3
концентрированного пероксида водорода.
Стаканчик накрывают крышечкой и помещают на плитку или в выпариватель программируемой
печи. Выдерживают при температуре 80 °С—90 X до полного растворения пробы (20—30 мин). Посте
пенно поднимаюттемпературудо 170 °С—190 X . При слабом кипении упариваютраствор до половины
объема. Стаканчик снимаютс плитки иохлаждают.
Добавляют 2,0см3концентрированногопероксида водорода. Выдерживают раствор при темпера
туре 80X —90 X . Постепенноподнимаюттемпературудо 170Х—190 X . При слабом кипенииупарива
ют раствор до половины объема. Стаканчикснимаютс плитки иохлаждают.
Повторяютоперацию. Добавляют2.0см3концентрированногопероксидаводорода. Выдерживают
растворпри температуре80 X —90 X . Постепенноподнимают температурудо 170 X —190 X . При сла
бом кипении упаривают раствордо объема 1,0—1.5 см3.
Доводят объем раствора до 10.0 см3 бидистиллированной водой, омывая крышечки и стенки ста
канчика.
Для ИВ измерений вносят аликвотуподготовленнойпробыобъемом 0.5— 1.0см3встаканчикспро
веренным по 7.3.2 на чистоту раствором фонового электролита.
8.5 Подготовка проб муки, крупы, хлеба, хлебобулочных и мукомольно-крупяных изделий
Навеску мелкоизмельченной пробы массой от 0,10 до 0,15 г с допускаемой абсолютной погреш
ностью z0,001 г, помещают вчистый кварцевый стаканчик вместимостью20—25 см3,добавляют 1.0 см3
бидистиллированной воды и 1.0 см3 концентрированной азотной кислоты. Стаканчик накрывают крыш
кой-дефлегматором, в крышкуналиваютбидистиллированную воду. Стаканчикпомещаютна плитку или в
комплекс лробоподготовки при температуре 100 X — 105 ’С и выдерживают до полного растворения
пробы.
Далее выполняют операции по 8.9.
8.6 Подготовка проб зерна и продуктов его переработки, силоса из зеленых растений,
кормов, комбикормов, комбикормового сырья и кормовых добавок
Пробу анализируемого продукта массой 0,25 гсдопускаемой абсолютной погрешностью ±0,001 г
помещают в чистый кварцевый стаканчик вместимостью 20—25 см3. Добавляют 4.0 см3 концентриро
ванной азотнойкислоты. Стаканчикнакрывают крышкой-дефлегматором, вуглубление крышки налива
ют бидистиллированную воду, помещают в комплекс лробоподготовки или на плитку, при температуре
100 X —110 X выдерживаютдо полного растворения пробы.
Из этогораствора втри чистыхстаканчика отбираюталиквоты пробы объемом по0.5 см3.Добавля
ют в каждый стаканчик по 1.0 см3концентрированной азотной кислоты и 0.5 см3концентрированного
пероксидаводорода. Стаканчики накрываюткрышками-дефлегматорами (вуглублениекрышекналива
ют бидистиллированную воду), помещают на плитку или в комплекс лробоподготовки и выдерживают
при температуре 120 X в течение 3 час, добавляя по0.4 см3 концентрированного пероксида водорода
через каждые40—45 мин. Воду в крышкахменяют через 10—15 мин.
8