ГОСТ Р 56931—2016
Стаканчики вынимают, охлаждают, ополаскивают бидистиллированной водой кончик крыш
ки-дефлегматора, который был опущен в стаканчик, доводят объем раствора в стаканчике до объема
10см3.Встаканчикс пробойдобавляютпо0,04см3раствора ионов золотамассовой концентрациизоло
та 0,10 мг/см3 (100мг/дм3).
Проба готова для анализа.
8.7 Подготовка проб молока и кисломолочных продуктов
Пробу анализируемогопродуктамассойот 0,5до 1.0г(молоко, кефир, йогурт, сливки, сметана)или
0.2 г(творог)сдопускаемойабсолютнойпогрешностьюi 0,001 г,помещаютв кварцевыйстаканчиквмес
тимостью 20—25см3,добавляют1,0см; концентрированнойазотнойкислоты, накрываюткрышкой-деф
легматором. в углубление крышки наливаютбидистиллированную воду.
Стаканчике крышкойпомещаютнаплиткуили в комплекспробоподготовки, выдерживаютпри тем
пературе 110 °С—120 °Сдо полного растворения пробы. Воду в крышке меняютчерез 5—7 мин в тече
ние всей химической обработки пробы.
Далее выполняютоперации по 8.9.
8.8 Подготовка проб сахара
Пробу анализируемого продукта массой от 0,1 до 0.2 г с допускаемой абсолютной погрешностью
♦.0,001 г, помещают вкварцевыйстаканчик вместимостью 20—25 см3,добавляют0,5 см3бидистиллиро
ванной воды, перемешивают до полного растворения пробы, добавляют 1,0 см3 концентрированной
азотной кислоты.
Далее выполняютоперации по 8.9.
8.9 После растворения пробы стаканчикснимают с плитки или вынимаютиз комплекса пробопод
готовки. добавляют 0,5 см3 концентрированного пероксида водорода. Стаканчик с пробой (накрытый
крышкой-дефлегматором) помещают на плитку, выдерживают 30 мин при температуре 120 аС— 140 °С
(воду в крышке меняютпо мере нагревания).
Концентрированный пероксид водорода добавляют еще три раза также по 0,5 см3через каждые
30 мин.
Затем стаканчикснимают с плитки, охлаждают, конускрышки ополаскиваютбидистиллированной
водой (объемом 8—10 см3) таким образом, чтобы бидистиллированнаяводастекала встаканчиксобра
ботанной пробой.
В стаканчик с пробойдобавляют по 0,04 см3стандартногообразца состава раствора ионов золота
массовой концентрации золота 0,10 мг/см3 (100 мг/дм3).
Проба готова к выполнению измерений.
8.10 Подготовку «холостой» пробы проводят аналогично8.1—8.9 добавляя те же реактивы, в тех
же количествахипоследовательности, нобез анализируемойпробы, используя вместонеебидистилли
рованную воду с массовой концентрацией ртути менее 0,00005 мг/дм3.
8.11 Контроль чистоты реактивов
Контроль чистоты реактивов проводятдля каждой новой партии используемых реактивов или при
сомнениях вчистоте реактивов путем проведения анализа «холостой пробы».
Проводятподготовку «холостой пробы» всоответствиис8.10. Проводятанализ «холостой пробы»
аналогично анализу реальной пробы.
Если навольтамперограммах«холостойпробы» былизарегистрированы пики определяемогоэле
мента. необходимоучестьзагрязнениереактивовпри вычислении результатованализареальных проб.
Для этого вычисляют значение «холостой пробы» применительно к каждой пробе. Вычисление резуль
тата измерений «холостой пробы» проводят с учетом массы конкретной пробы. Полученный результат
измерений «холостой пробы» вычитают изрезультата анализируемой пробы. Если значение «холостой
пробы» составляет более 30 % результата анализа пробы, необходимо провести замену реактивов на
более чистые.
9Выполнение измерений
При анализе проводят измерения двух параллельных и одной резервной проб. Результат, полу
ченный при измерении резервной пробы, используютв том случае, когдаабсолютноерасхождение меж
дудвумя результатами анализа превышает значениедопускаемого предела повторяемости.
При выполнении ВАизмеренийдля определения массовой концентрации ртути выполняют следу
ющиеоперации:
9