ГОСТ 33768—2016
6.3.6.9 Оформление результатов (метод2)
Результат определения массовой доли основного вещества пищевой адипиновой кислоты по
методу 2 представляют в виде (Х
2 1
\ ) %.
6.4 Определение температуры плавления
6.4.1 Отбор проб — по6.1.
6.4.2 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.4.3 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.4.4 Температуру плавления пищевой адипиновой кислоты определяют по ГОСТ 10558
(пункт4.6).
6.5 Определение массовой доли сульфатной золы
Метод основан на определении несгораемого остатка в виде сульфатов после прокаливания при
температуре (850
±
25) °Садипиновой кислоты, предварительнообработанной серной кислотой.
6.5.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда,
реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0,0005г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °С до 50 X . ценой
деления 0,5 X по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Печь муфельная диапазоном нагрева температуры от 50 X до 1000 X . обеспечивающая под
держание заданной температуры в пределах
±
25Х.
Электроплитка поГОСТ 14919.
Чаша-200 по ГОСТ 19908.
Стакан 4 по ГОСТ 9147.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кислотасерная по ГОСТ 4204. х. ч.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленый, предварительно прокаленный.
Допускается применениедругих средствизмерений, вспомогательногооборудованияи устройств,
посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обес
печивающих необходимую точность измерения, а также реактивы покачеству не ниже вышеуказанных.
6.5.2 Отбор проб — по 6.1
6.5.3 Условия проведенияанализа — по 6.2.3.
6.5.4 Требования к квалификацииоператора — 6.2.4.
6.5.5 Подготовка к анализу
Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2H2S04) = 2 моль/дм3
Вфарфоровый стакан4 вносят 100 см3дистиллированной воды иосторожно вливаютпри переме
шивании иохлаждении 57 см3концентрированной серной кислоты плотностью 1.83 r/см3. После охлаж
дения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем
растворадо меткидистиллированной водой иперемешивают.
Раствор хранят в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.5.6 Проведение анализа
6.5.6.1 Чашупрокаливаютвмуфельной печи втечение2—3 ч. Послеэтогочашуохлаждаютв экси
каторе над хлористым кальцием в течение 30 мин и взвешивают с записью результата до четвертого
десятичного знака. Прокаливание повторяют до постоянной массы, пока расхождение между двумя
повторными взвешиваниями тигля (после охлаждения) составит не более0,0005 г.
6.5.6.2 В предварительно прокаленной до постоянной массы чаши по 6.5.6.1 взвешивают 100 г
анализируемой пробыпищевой адипиновой кислоты, сзаписьюдо четвертогодесятичногознака. Затем
пробу пищевой адипиновой кислоты смачивают раствором серной кислоты по 6.5.5. чашу осторожно
нагревают на электроплитке до озоления пробы и охлаждают. Образовавшийся остаток смачивают от
0.5до 1,0 см3 концентрированнойсерной кислоты, нагреваютна электроплиткедо полногообугливания
остатка, затем прокаливаютпри температуре (850
±
25) X в муфельной печи не менее 15мин.
После прокаливания чашу охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 30 мин и
взвешивают с записью результатадо четвертогодесятичного знака.
9