ГОСТ EN 15111-2015
6 Отбор проб
6.1 Общие положения
Для отбора проб должны быть соблюдены условия по EN 13804.
62 Процедура отбора проб
Для того, чтобы предотвратить любые изменения содержания йода в проме
жутке времени между отбором и анализом проб, образцы должны храниться и охла
ждаться в плотно закрывающейся емкости или в оригинальной посуде, избегая воз
действия света и длительного контакта с воздухом.
7 Проведение анализа
7.1 Подготовка анализируемой пробы
Отобранную пробу гомогенизируют с использованием соответствующего
оборудования, избегая чрезмерного нагрева. Размер частиц нерастворимых в воде
сухих образцов не должен превышать 0,3 мм.
72 Экстракция йода
Взвешивают с точностью до 1 мг приблизительно от 100 до 500 мг пробы
(см. 7.1) (в пересчете на сухое вещество) и помещают в колбу (см. 5.2), затем до
бавляют 5 см3 воды и тщательно перемешивают для предотвращения агломерации
частиц. Затем добавляют 1 см3 раствора ТМАН (см. 4.2), тщательно перемешива
ют, плотно закрывают колбу и помещают ее на три часа в сушильный шкаф, пред
варительно нагретый до температуры (90 ±3) °С. После охлаждения, количествен
но переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки
водой. Для удаления грубых частиц аликвоты фильтруют через мембранный фильтр
сразмеромпор5мкм,отбрасываяпервыетри-пятькапель.
Частицы также могут быть удалены центрифугированием (см. 5.4) на скорости
10 000 g не менее 15 мин. Необходимость проведения данной процедуры возникает
только в том случае, если проба быстро приводит кзабиванию фильтра 0,45 мкм.
Фильтрат или супернатант помещают в пластиковый шприц и пропускают его
через фильтр 0,45 мкм, отбрасывая первые три - пять капель фильтрата. Экстракт
содержит 1 % раствор ТМАН. Измерение полученного раствора должно быть вы
полнено в течение одного дня.
Для приготовления холостой пробы выполняют все операции по 7.2 со всеми
реактивами без навески образца.
6