ГОСТ EN 15111-2015
Для определения йода важно, чтобы получаемый отклик по массе 127 был
стабилен. В связи с тем, что материал трубок для подачи образца может обладать
эффектом памяти, необходима тщательная промывка системы кислотными раство
рами или раствором ТМАН от йода, содержащегося в предыдущей пробе. Как пра
вило, время промывки составляет один-три часа. В качестве альтернативы может
использоваться замена трубок подачи образца.
7.43 Калибровка
Подготавливают нулевой калибровочный раствор (см. 4.7) и калибровочные
растворы йода (см. 4.6), измеряют каждую точку калибровки не менее трех раз.
Используя эти точки, калибруют прибор в зависимости от концентрации,как указано
производителем, с учетом внутреннего стандарта, и получают калибровочный
график.
Метод стандартных добавок может быть полезен для комплексных матриц. В
случае большой серии проб с одной и той же матрицей, метод добавок при калибровке
также может быть использован.
74.4 Проведение измерения
После того, как прибор был откалиброван, анализируют холостой раствор и
раствор пробы. При проведении анализа образцов с высокими концентрациями
йода нужно обеспечить достаточную промывку перед началом анализа следующего
раствора пробы. Степень промывки камеры можно проверить с помощью измере
ния сигнала нулевого калибровочного стандарта.
Необходимо убедится в том, что наклон калибровочного графика является
постоянным через определенные промежутки времени (например, после анализа
десяти проб) путем измерения калибровочного раствора и, при необходимости, по
вторно калибровать систему.
Интенсивность сигнала по анализируемым массам уменьшается при увели
чении общего содержания солей в растворе пробы. Если интенсивность сигнала в
растворе пробы отличается от интенсивности сигнала в калибровочных растворах
не более чем на 30 %, то для компенсации влияния матрицы достаточно использо
вать внутренний стандарт.
Концентрация внутреннего стандарта и раствора ТМАН должна быть одина
ковой для растворов проб и калибровочных растворов.
8