ГОСТЕЙ 14148-2015
Колонка для дериватизации: Колонкаиз нержавеющейсталиразмером
20 х 4 мм, заполненная цинковым порошком
(4.2.14).
Детектирование:Флуориметрическое, длина волны возбужде
ния—243 нм; длина волны регистрации —
430 нм.
Пр имеч ания
1 На неподвижных фазах С18 изомеры витамина Ki (цис- и транс-) элюируются
единым неразрешенным пиком ([6], [7]). Современные исследования показали, что
разделение изомеров в пробах пищевой продукции может быть осуществлено на
колонках с фазой СЗО ((10)). В стандартных растворах и концентратах проб изомеры
могут быть определены в условиях нормальнофазовой хроматографии с применением
ультрафиолетового детектирования ((8), [9]).
2 Входе экспериментальных исследований было установлено, что колонку для
дериватизации можно нагреть до 40 *С во время проведения анализов методом ВЭЖХ,
для ускорения дериватизации.
6.5 Определение
Инжектируют 20 мм3 стандартного раствора анализируемой пробы (4.5.2) и
аналитического раствора пробы (6.3.4) в хроматографическую систему.
При использовании метода внешнего стандарта находят интегрированием
значенияплощадейпиковилиопределяютвысотыпиковисравнивают
результаты с соответствующими значениями для образца сравнения.
Обычно концентрация витамина Ki в растворе пробы очень мала. Поэтому,
чтобыизбежатьзагрязнений,всеработынеобходимопроводитьс
использованием чистой лабораторной посуды. Чтобы убедиться в отсутствии
загрязнений, проводят холостую пробу с использованием тех же количеств
реактивов, но без анализируемой пробы.
7 Обработка результатов измерений
Результатизмеренийрассчитываютприпомощиградуировочной
характеристики, либо используют соответствующие программы интегратора,либо
применяют следующий упрощенный способ.
Рассчитывают массовую долю витамина Ki iv, мкг/100 г пробы, по формуле:
8