ГОСТ 32937—2014
А.3.4 При выполнении условия (А.5) общее среднее арифметическое значение X представляют в качестве
результата контрольной процедуры.
При невыполнении условия (А.5) измерения повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре
зультатам, и устраняют их.
А.4 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
А.4.1 Образцами для контроля являются анализируемые пробы и анализируемые пробы с точной добавкой
АС определяемого элемента. Добавка АС элемента вводится до стадии пробопсдгоговки.
А.4.2 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата от
дельно взятой контрольной процедуры К, с нормативом контроля Ка.
А.4.3 Результат контрольной процедуры К, рассчитывают по формуле:
К
(А-6)
где X — результат контрольного измерения массовой концентрации элемента в пробе с известной добавкой —
среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между
которыми не превышает предела повторяемости г. Значение г приведено в таблице 4.
X — результат контрольного измерения массовой концентрации элемента в пробе без добавки — среднее
арифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми
не превышает предела повторяемости г.
С — величина добавки АС элемента.
П р и м е ч а н и е — Величина добавки должна составлять от 50 до 150 % от массовой концентрации эле
мента в пробе без добавки.
А.4.4 Норматив оперативного контроля Ка рассчитывают по формуле:
Кд
(А-7)
где Д _ . Лл— — значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при
реализации методики, соответствующие массовой концентрации элемента в пробе с добавкой и в
пробе без добавки соответственно.
А.4.5 Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия.
Kf SKa.(А.8)
При невыполнении условия (А.8) эксперимент повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре
зультатам.
А.5 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием
образцов для контроля
А.5.1 Образцами для контроля являются МСО анализируемых объектов с аттестованными концентрациями
элементов. Образцами также могут служить анализируемые пробы с отсутствием данного элемента или с очень
малой концентрацией элемента, в которые введена точная концентрация искомого элемента (аттестованная ха
рактеристика — С). Образецдля контроля вводят в пробу до стадии пробоподготовки.
А.5.2 Алгоритм проведения контроля точности с применением образцов для контроля состоит в сравнении
результата контрольной процедуры Кг. равного разности между результатом контрольного измерения аттестован
ной характеристики в образце для контроля — Хи его аттестованным значением — С. с нормативом оперативного
контроля точности — К.
Результат контрольной процедуры равен:
КЛ = |х ~ с |.(А.9)
Норматив контроля точности К рассчитывают по формуле:
К = Дя =0.84 Д = 0,0084 S X.(А.10)
где Й— значение приведено в таблице 1, %.
14