ГОСТ 32937—2014
затем ртуть растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверхности се
ребра. В том случае, если на конце серебряной проволоки «свисает» избыточное количество ртути в
виде капли, ее удаляют мокрой фильтровальной бумагой или стряхиванием в бюкс с ртутью. Электрод
промывают бидистиллированной водой.
Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении не
амальгамированных участков на поверхности электрода. При образовании серого налета на поверх
ности электрод протирают фильтровальной бумагой.
После проведения анализа рабочую поверхность электродов ополаскивают бидистиллированной
водой.
Хранят электроды, погрузив рабочую часть в бидистиллированную воду.
7.3.2 Приготовление и подготовка к работе электрода сравнения
Электрод сравнения заполняют 1,0 моль/дм3 раствором хлорида калия, закрывают пробкой.
Хранят электрод в растворе калия хлорида концентрации 1.0 моль/дм3. Заполнение электродов
производят не реже одного раза в две недели.
7.4 Приготовление растворов
7.4.1 Основной раствор (далее — ОР). содержащий 100.0 мг/дм3 свинца.
Приготовление из государственного стандартного образца состава раствора с аттестованной кон
центрацией элемента 1,0 мг/см3.
В мерную колбу вместимостью 50.0 см3 вводят 5.0 см3 стандартного образца состава свинца и
доводят объем до метки 0.1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
Рекомендуется использовать инструкцию по применению государственных стандартных об
разцов.
Срок хранения основного раствора составляет не более 6 мес.
7.4.2 Аттестованные смеси АС-1 и АС-2 с содержанием по 10.0 и 1,0 мг/дм3свинца готовят соот
ветствующими разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 25,0 см3 соляной кислотой
концентрации 0.1 моль/дм3согласно таблице 2.
Т аб лиц а 2 — Приготовление аттестованных смесей
Концентрация
исходного раствора
для приготовления
АС. мг/дм3
Объем, отбираемый
для приготовления
АС.см3
Объем мерной
посуды, см3
Концентрация
приготовленной АС.
мг/дм3
Код раствора
100.0
2.50
25.0
10.00
АС-1
10,0
2,50
25.0
1.00
АС-2
Срок хранения АС-1 — в течение 30 дней; АС-2 — в течение 14 дней.
7.4.3 Азотную кислоту перегоняют при температуре 120 °С. Перегнанная азотная кислота долж
на быть концентрации не менее 9 моль/дм3. Перегонке подвергается кислота, не имеющая класси
фикацию ос. ч.
7.4.4 Соляную кислоту перегоняют при температуре 120 X . Перегнанная соляная кислота долж
на быть концентрации не менее 6 моль/дм3. Перегонке подвергается кислота, не имеющая класси
фикацию ос. ч.
7.4.5 Приготовление раствора хлорида калия концентрации 1.0 моль/дм3.
На аналитических весах берут навеску хлорида калия массой 7.46 г. взвешенную с точностью до
0,001 г. переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят объем до метки бидистиллиро
ванной водой.
7.4.6 Раствор соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 100.0 см3 помещают 1,0 см3 соляной кислоты концентрации
10,0 моль/дм3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
7.4.7 Раствор муравьиной кислоты — фоновый раствор готовят непосредственно в процессе про
ведения ИВ-измерений.
Для этого в кварцевый стаканчик для ИВ-измерений помещают 10.0 см3 бидистиллированной
воды и 0.2 см3 концентрированной муравьиной кислоты.
7