ГОСТ 32937—2014
Таблица 1 — Задаваемый режим работы прибора при определении массовой концентрации свинца
Режим работы прибора
Параметры
Система измерений
Двухэлв ктродная
Электроды:
- рабочий
- сравнения
Ртутно-пленочный электрод
Хлорсеребряный электрод
Развертка
Анодная
Режим регистрации вольтамперограмм
Постояннотоковый
Поляризующее напряжение для электронаколления. В
Минус 1.1
Потенциал качала регистрации вольтамперной кривой. В
Минус 0.8
Конечное напряжение развертки. В
0.0
Потенциал очистки электрода, В
0.10
Время очистки электрода, с
20
Время электролиза (в зависимости от содержания элемента в пробе), с
20— 180
Скорость линейного изменения потенциала. мВ,’с
50— 100
Потенциал аналитического пика. В (ориентировочное значение)
Минус 0.4
Фоновый электролит
Муравьиная кислота
0.4 моль/дм3
Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА проводят в
соответствии с приложением Б.
7.2 Подготовка лабораторной посуды
Новую и загрязненную лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пи петки
промывают азотной кислотой, затем серной кислотой и многократно бидистиллированной водой.
Кварцевые стаканчики протирают сухой пищевой содой при помощи фильтровальной бумаги,
многократно ополаскивают сначала водопроводной, затем бидистиллированной водой. Затем в каж
дый стаканчик добавляют по 0.1—0,2 см3 концентрированной серной кислоты, стаканчики помещают
на электроплитку или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» (при открытой крышке) при тем
пературе от 300 до 350 °С. После полного прекращения выделения паров серной кислоты со стенок
стаканчиков их прокаливают при температуре от 500 до 600 °С в течение 10—15 мин. вмуфельной печи
или комплексе пробоподготовки «Темос-Экспресс» (при закрытой крышке).
Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.
Стаканчики для пробоподготовки (непосредственно перед взятием навесок) дополнительно об
рабатывают раствором соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 (поместив стаканчики с раство
ром в комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» при открытой крышке) при температуре 170 °С в
течение 7 мин., затем выливают содержимое, стаканчики ополаскивают бидистиллированной водой,
сушат.
Для ультрафиолетового (УФ) облучения используют только стаканчики из оптически прозрачного
кварца, соблюдая правила работы с подобным материалом: стаканчик берут только за верхнюю часть,
перед помещением в ячейку протирают наружные стенки стаканчика фильтровальной бумагой.
7.3 Приготовление и хранение электродов
7.3.1 Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода (РПЭ)
Индикаторный ртутно-пленочный электрод представляет собой полиэтиленовый стержень с за
прессованной серебряной проволокой диаметром (0.8—1.1) мм. длиной (5— 10) мм. площадь поверхно
сти составляет (0.2—0.3) см2. Для подготовки электрода к работе проводят амальгамирование, то есть
нанесение на поверхность серебра пленки ртути толщиной (10—15) мкм. Покрытие ртутью производят
путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на (2—3) с.
6