ГОСТ 32937—2014
8.2.7 В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки или дозатора вносят добавку
аттестованной смеси элемента в таком объеме, чтобы высоты анодных пиков элемента на вольтампер-
ных кривых увеличились примерно в два раза по сравнению с первоначальными.
Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,2 см3), чтобы предотвратить измене
ние концентрации раствора фонового электролита и избежать учета разбавления анализируемой
пробы.
8.2.8 Проводят электролиз и регистрацию вольтамперограмм анализируемой пробы с введенной
добавкой АС свинца по 8.1.7—8.1.9 три раза (то есть в тех же условиях, что и анализируемой пробы).
8.2.9 Измеряют высоты анодных пиков элемента в пробе с добавкой АС.
8.2.10 Выливают содержимое стаканчика.
8.2.11 Промывают стаканчик бидистиллированной водой, кварцевый стаканчик прокаливают.
8.2.12 Операции по 8.2.1—8.2.11 проводят для каждой из параллельных анализируемых проб и
для холостой пробы в одинаковых условиях.
9 Обработка и оформление результатов
При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистра
цию иобработку результатов измерений аналитических сигналов и расчет массовых концентраций эле
мента в пробе (мг/кг) выполняет система сбора и обработки данных анализатора.
В случае использования оборудования, не имеющего системы сбора и обработки данных, об
работку результатов измерений аналитических сигналов определяемого элемента, расчет массовой
концентрации элемента в пробе (мг/кг) проводят следующим образом.
9.1 Расчет массовой концентрации эломента в пробе
9.1.1 Для определяемого элемента рассчитывают среднее арифметическое значение (/,) не ме
нее чем из трех значений повторяемых аналитических сигналов, полученных при регистрации вольтам
перограмм раствора пробы.
Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации аналитического сигнала в
растворе анализируемой пробы с добавкой АС определяемого элемента, получают значение 12.
9.1.2 Содержание определяемого элемента (X,). мг/кг, в пробе вычисляют по формуле:
1< С АС К с -Ум яи
„ m ’
(
1
)
где САС — концентрация аттестованной смеси (АС) элемента, из которой делается добавка канализи
руемой пробе, мг/дм3;
VAC — объем добавки АС элемента, см3:
/,— величина максимального анодного тока элемента в анализируемой пробе. А или мА;
/2— величина максимального анодного тока элемента в пробе с добавкой АС. А или мА;
т— масса анализируемой пробы, г;
Умин — объем минерализата, см3:
Van — объем аликвоты раствора пробы, взятой для BA-измерения, см3.
9.1.3 Вычисления проводят по 9.1.2 для каждой издвух параллельных анализируемых проб; полу
чают соответственно значения Х: и Х2.
9.1.4 Аналогичные вычисления проводят для «холостой» пробы.
9.1.5 Если в «холостой» пробе содержится соизмеримое количество определяемого элемента, то
оценивают реальное содержание элемента вкаждой из параллельных проб, вычитая из X, и Х2 резуль
тат «холостой» пробы.
9.2 Проверка приемлемости результатов измерений
9.2.1Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений. Расхожде
ние между полученными результатами двух параллельных анализируемых проб не должно превышать
предела повторяемости г. Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных опре
делений приведено в таблице 4.
10