ГОСТ 32937—2014
Из полученного раствора (далее — минерализат) (Уыии = 10.0 см3) для ИВ-измереиия массовой
концентрации свинца отбирают аликвоту объемом (Van) (0.10—5,0) см3 с точностью до 0.01 см3(объем
аликвоты зависит от содержания элемента в пробе).
Срок хранения раствора не более 8 час.
7.5.5Подготовку холостой пробы проводят аналогично (по 7.5.1—7.5.4). добавляя то же реактивы,
в тех же количествах и последовательности, но без анализируемой пробы, используя вместо нее биди-
стиллированную воду.
8 Выполнение измерений
Комплекс аналитический вольтамперометрический должен быть предварительно подготовлен к
работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации и на примере работы комплекса СТА в соответ
ствии с приложением Б.
При использовании полярографа: полярограф предварительно должен быть подготовлен по 7.1.
8.1 Проверка стаканчиков, раствора фонового электролита и электродов на чистоту
8.1.1 Проверку на чистоту электрохимической ячейки (стаканчиков, раствора фонового электро
лита и электродов) проводят путем регистрации вольтамперограмм вданной электрохимической ячей
ке с используемым раствором фонового электролита после многократного ополаскивания стаканчиков
бидистиллированной водой и раствором фонового электролита.
Оптимальными качествами реактивов, электродов и посуды считаются такие, когда получаются
аналитические сигналы элемента в растворе фонового электролита, равные или близкие кнулю (менее
0,1 мкА). в условиях, указанных для определения искомого элемента.
8.1.2 В прокаленный в муфельной печи или комплексе проболодготовки «Темос-Экслресс» квар
цевый стаканчик вместимостью от 20 до 25 см3 с помощью пипетки или дозатора вносят 10.0 см3 би
дистиллированной воды и 0.2 см3 концентрированной муравьиной кислоты. Стаканчик с полученным
раствором фонового электролита помещают в электрохимическую ячейку.
8.1.3 Помещают ячейку в фокус ртутно-кварцевой лампы.
8.1.4 Опускают в раствор индикаторный электрод (катод) и электрод сравнения (анод). Подключа
ют к прибору индикаторный электрод и электрод сравнения.
8.1.5 Устанавливают чувствительность прибора 4 Ю 9 А’мм. время электролиза — 120 с.
8.1.6 Перемешивают раствор в течение 300 с.
8.1.7 Проводят процесс электролиза в растворе фонового электролита втечение 120 с при задан
ной чувствительности полярографа.
8.1.8 По окончании электролиза отключают перемешивание и через 5 с начинают регистрацию
вольтамперограммы вдиапазоне потенциалов от минус 0.8 до 0,0 В.
8.1.9 Останавливают потенциал при 0.0 В и проводят дорастворение примесей с поверхности
электрода при перемешивании раствора втечение 20 с.
8.1.10 Операции по 8.1.1—8.1.8 повторяют 3— 5 раз.
8.1.11 При наличии на вольтамперограмме аналитических сигналов определяемого элемента вы
сотой менее 5 мм стаканчик, раствор фонового электролита и индикаторный электрод считают гото
выми к проведению измерений, содержимое стаканчика не выливают. В противном случае проводят
очистку электрода или стаканчика и повторяют операции по 8.1.1—8.1.10.
8.2 Анализ пробы
8.2.1 В стаканчик, подготовленный к проведению измерений по 8.1. пипеткой или дозатором вно
сят аликвоту анализируемой пробы, подготовленной к измерению по 7.5. объемом 0.1—5.0 см3.
8.2.2 Помещают стаканчик с анализируемым раствором в электролитическую ячейку в фокусе
ртутно-кварцевой лампы.
8.2.3 Повторяют последовательно операции по 8.1.4—8.1.9.
8.2.4 Если высоты анодных пиков элемента превышают 200 мм. то изменяют чувствительность
прибора (загрубляют) или уменьшают время накопления в соответствии с содержанием элемента в
пробе. Если высоты анодных пиков элемента меньше 5 мм. то увеличивают или чувствительность при
бора. или время электролиза.
8.2.5 Операции по 8.1.7—8.1.9 повторяют три раза в выбранных по 8.2.4 условиях.
8.2.6 Измеряют высоты анодных ликов определяемого элемента.
9