ГОСТР ИСО 7523—2016
7.4.1.6 Проверяют стабильность нулевого показания прибора и отсутствие спектральных помех
в системеатомиэации. включая предварительную программу прожигания графитового атомизаторабез
введенияраствора(холостойпрожиг). Операциюповторяютдля проверкистабильностибазовойлинии.
7.4.1.7 Вводят в графитовую кювету, предварительно установленный объем от 5 до 25 мкл для
каждого из анализируемых растворов (7.1). содержащих определяемый элемент. Проводят программу
атомизацииирегистрируютвеличинуаналитическогосигнала. Группируютанализируемые растворыпо
три или четыре раствора с близкими содержаниями определяемого элемента и проводят измерение
абсорбции, начинаяс растворов с наименьшим содержанием.
7.4.1.8 Подбирают подходящие градуировочные растворы (7.3), перекрывающие диапазон
содержания определяемого элемента в анализируемых растворах.
7.4.1.9 Вводят в атомизатор градуировочный и анализируемый растворы в порядке увеличения
аналитического сигнала. Каждый раствор измеряют по три раза и если воспроизведение сигнала хоро
шее. рассчитываютсреднеезначениепоказаний. Проверяют показанияприбора на «эффектпамяти» по
программе холостого прожига, особенно если предыдущее измерение было с высоким содержанием
аналита. Если необходимо, заново устанавливаютбазовую линию.
7.4.1.10 Оценивают содержание аналита в каждой группе анализируемых растворов, основы
ваясь на применении (положений)стандарта, какуказано в 7.4.2.
7.4.2 Построение градуировочных графиков
7.4.2.1 Рассчитывают среднее значение из трехпоказаний приборадля каждогоградуировочного
раствора.
7.4.2.2 Наносят на график среднее значение показания прибора относительно концентрации
аналита в градуировочных растворах для каждого градуировочного раствора. Если высокочистый
никель, используемый для приготовления градуировочного раствора, окажется загрязненным опреде
ляемыми элементами, следует применить графические или компьютерные методы в расчетах. Более
того, основной раствор нитрата никеля можноочиститьпри помощи экстракции (см. приложениеА).
П р и м е ч а н и е — В этом методе любые случаи не специфической абсорбции и рассеяния света компен
сируются подбором подобной матрицы в градуировочных и анализируемых растворах, а также использованием
корректора фона. К тому же. поскольку и а градуировочных, и в анализируемых растворах содержится одинаковое
количество азотной кислоты, то результаты холостого опыта тоже наносятся на градуировочный график. Таким
образом, градуировочный график может не проходить через начало координат.
8 Обработка результатов
8.1 Вычисление
8.1.1 Определяютконцентрацию аналитаванализируемом растворе из соответствующихградуи
ровочных графиков (7.4.2) по среднему значению абсорбции, рассчитанному из трех показаний
спектрометра.
8.1.2 Содержаниеаналита. выраженное в r/тонну. определяютпоследующей формуле:
р
У_
О )
т
гдер — концентрация аналита. в мг/дм3, найденная в анализируемом растворе;
V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески, г.
8.2 Прецизионность
В настоящем стандарте приведены результаты, полученные по программе межлабораторного
испытания, включающей 11 лабораторий из 6 стран. Были проанализированы шесть образцов, охва
тывающие область применения метода. Из них четыре образца были приготовлены специально
методом плавленияи последующегогранулирования, дваобразцапредставлялисобой промышленные
продукты.
Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с положениями стандарта
ИСО 5725.
Статистический отчет о межлабораторных испытаниях представлен в приложении В. Следует
отметить, что данные о воспроизводимости, включают ошибки, обусловленные неоднородностью
образцов, представленныхдля испытаний.
6