ГОСТ РИСО 7523—2016
4.3.2 Смешанный аналит. стандартный растворА. содержащий по 1,0 мг/дм3As. Bi. Pb. Sb, Se. Sn,
Те. Tl
4.3.2.1 Пипеткой отбирают no 10 см3каждый из основных стандартных растворов (4.3.1.1) содер
жащих 1,000 г/дм3As. Bi. Pb. Sb, Se. Sn. Те. Tl в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3,
содержащую 100 см3азотной кислоты разбавленной 1:1.Доводятдо метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6).
4.3.2.2 Отбирают пипеткой 10 см3 раствора (4.3.2.1)вмерную колбусодной меткойвместимостью
100 см3, содержащую 10 см3азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и переме
шивают.
Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6).
4.3.3 Смешанный аналит. стандартный раствор В. содержащий 0.1 мг/дм3Ад и Cd
4.3.3.1 Пипеткой отбирают 10 см3стандартного раствора (4.3.1.1) в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки
водой иперемешивают.
Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6).
4.3.3.2 Пипеткой отбирают 10 см3стандартного раствора (4.3.3.1) в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки
водой иперемешивают.
Этотраствор не стабилен иего следует готовить непосредственно перед использованием.
4.4 Никеля нитрат, основной стандартный раствор. 40 г/дм3никеля
4.4.1 Навеску, 4.00 г. высокочистого никеля металлического (содержащего менее 5 r/т железа и
менее 1 г/т серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия),
взвешенную сточностьюдо 0.0001 г, помещаютв стакан вместимостью 400 см3.Добавляют 50 см3воды и
28см3азотной кислоты (4.1). отставляют, не перемешивая содержимое стаканадо тех пор. пока боль шая
часть металла не растворится, поскольку реакция протекает весьма бурно. Нагреваютдо полного
растворения навески, осторожнокипятятдо полногоудаленияоксидов азота и охлаждают.
4.4.2 Фильтруют раствор через плотную фильтровальную бумагу, предварительно промытую
азотной кислотой разбавленной 1:1. Фильтрат повторно пропускают через фильтр для сбора мелких
частиц углерода, которые обычно попадают в первый фильтрат. Второй фильтрат собирают в мерную
колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, фильтр промывают водой. Доводят водой до метки и
перемешивают раствор. Раствор содержит, приблизительно. 0.8 моль/дм3 свободной HN03
(5% объемн.].
П р и м е ч а н и е — Подробности, касающиеся альтернативного способа приготовления и очистки
раствора, см. в приложении А.
5 Аппаратура
Используютобычное лабораторное оборудование, атакже следующую аппаратуру.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр с ЭТА
5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, используемый в этом методе, должен быть снабжен
корректором фона и высокоскоростным самописцем или компьютерным считывающим устройством.
5.1.2 Спектрометрдолжен бытьприспособлен кприменениюодноэлементныхламп сполым като
дом или безэлектродных разрядных ламп, работающих при токах, рекомендованных производителем
ламп и приборов.
5.2 Бюретки объемом 5 и 10 см3, градуированные, с ценой деления 0.01 см3 в соответствии
с ИСО 385.1. классА.
5.3 Пипетки объемом 10 и 25 см3,в соответствии с ИСО 648. классА.
5.4 Колбы мерные вместимостью (10, 100, 200. 250 и 1000) см3, в соответствии с ИСО 1042,
классА.
5.5 Микропипетки объемом от 5до 25 мкл
5.6 Стеклянные сосуды для хранения растворов.
Стеклянные сосуды для хранения стандартных растворов смешанного аналита должны быть
тщательноочищены, выдержкой в точение несколькихдней с азотной кислотой (4.2)и затем тщательно
промыты водой.
з