ГОСТР ИСО 7523—2016
ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by
inter-laboratory tests (Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизво
димости методов посредством межлабораторных испытаний)
3 Сущность метода
Настоящий метод основан на растворении навески исследуемой пробы в азотной кислоте,
разбавлении раствора до нужного объема и введении определенного объема раствора в электротер
мический атомизатор атомно-абсорбционного спектрометра, с последующим измерением значения
абсорбции резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, свободными атомами
каждого элемента.
Полученное значение абсорбции сравнивают со значениями абсорбции градуировочных
растворов определяемого элемента, приготовленных на фоне подобранной матрицы никеля.
Абсорбцию измеряют с использованием корректора фона.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы известной аналитической
степени чистоты и толькодеионизованную воду или водуэквивалентной чистоты.
4.1 Азотная кислота (HNOj), рао*1,41 г/см3
Вовсех процедурах анализадолжна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
П р и м е ч а н и е — При необходимости, если получают высокое значение холостого опыта, азотную кис
лоту очищают дополнительной перегонкой.
4.2 Азотная кислота (HN03),*1,41 г/см3, разбавленная 1:19
Во всех процедурах анализа должна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
4.3 Смешанный аналит изстандартных растворов
4.3.1 Основные стандартные растворы аналита, соответствующие содержанию 1г/дм3 Ag, As. Bi,
Cd.Pb.Sb.Se.Sn.Te.TI
Раствор готовят индивидуальнодля каждого металла.
4.3.1.1 Навеску 0,100 г. взвешенную с точностью до 0.0001 г, каждого из высокочистых металлов
(не менее 99.9 % (масс.)] — серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, селена и теллура помещают
в стакан вместимостью 100 см3и растворяют в 10 см3азотной кислоты разбавленной 1:1. Нагреваютдо
полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота, охлаждают и
количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3,содержащую 10 см3 азотной
кислоты разбавленной 1:1. Доводятдо метки водой и перемешивают.
Растворы хранят в стеклянныхсосудах.
4.3.1.2 Сурьма
Точную навеску. 0,274 г, антимонилтартрата калия лолуводного [K(SbO)C4H40 6 -1/2Н.О] помеща
ют в мерную колбу содной меткой вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводятдо метки водой и
перемешивают. Этот раствор готовят перед употреблением, т. к. в заранее приготовленных растворах
образуется плесень. Более разбавленные подкисленные растворы стабильны.
4.3.1.3 Таллий
Точную навеску. 0.112 г. оксида таллия (III), Т120 3, помещают в стакан вместимостью 100 см3и
растворяют в 10 см3 горячей азотной кислоты (4.1). Раствор переносят в мерную колбу с одной меткой
вместимостью 100 см3,доводятдо метки водой и перемешивают, хранят в стеклянном сосуде.
4.3.1.4 Олово
Навеску 0.250 г, взвешенную с точностью до 0.001 г, высокочистого [не менее 99.9 % (масс.)]
олова металлического помещают в пластиковый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в
7.5см3смеси приготовленной вравныхобъемныхчастяхиз48 %(масс.)фтористоводороднойкислоты (
Р20
* 1.13 г/см3), азотной кислоты (4.1) и воды. Нагревают до полного растворения навески, осторожно
кипятят до полного удаления оксидов азота, охлаждают раствор и количественно переносят его в
пластиковую мерную колбу вместимостью 250 см3.Доводятдо метки водой иперемешивают.
Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
2