ГОСТР ИСО 7523—2016
Приложение А
(обязательное)
Альтернативный метод приготовления и очистки раствора нитрата никеля
для атомно-абсорбционного анализа с ЭТА
Исключительно высокая чувствительность ААС ЭТА метода предъявляет очень высокие требования к
чистоте все* используемых реактивов. Количество операций, выполняемых при приготовлении раствора пробы,
необходимо свести кминимуму, чтобы избежать возможного загрязнения раствора из внешних источников. Раство
рение навески в кислоте и прямой анализ этого раствора относительно стандартных растворов, содержащих под
ходящую матрицу, является наиболее простым и надежным способом. От чистоты выбранной матрицы и
используемой кислоты зависят пределы обнаружения индивидуальных аналитов в пробе. Поэтому желательно
иметь простые способы очистки реактивов, которые не имеют достаточную степень чистоты. Азотную кислоту
можно очистить перегонкой в аппарате, состоящем только из стеклянныхдеталей. Экстракцией можно удалить из
нитрата никеля,до очень низких уровней, висмут, медь и свинец.
А.1 Сущность способа экстракции
Краткая экстракция раствора никеля (100 г/дм3никеля в 5 % (обьемн.) азотной кислоте с раствором дибен-
зилдитиокарбамата цинка] в четыреххлористый углерод. Если необходимо экстракцию повторяют.
Экстракция с дитиокарбаматом служит для удаления висмута, меди и свинца из раствора нитрата никеля.
Свинец наиболее часто встречающаяся примесь, которая вымывается из фильтровальной бумаги во время
фильтрования основного раствора. Экстракционный реагент и раствор никеля выдерживают одновременно мини
мальное время, т. к. активность дитиокарбаматов снижается при использовании цинковой соли и в тоже время
двухфазная система требует очень короткого контакта при экстракции. Очищенный основной раствор никеля
не пригоден для работы, включающей определение цинка.
А.2 Реактивы
А 2.1 Цинкдибензилдитиокарбамат (C ^H ^N ^Z n ). раствор. 0.50 г/дм3
Растворяют 100 мг сопи в 200 см3четыреххлористого углерода. Используют свежеприготовленный раствор.
П р и м е ч а н и е — При работе с четыреххлористым углеродом экстракцию проводят в термостойком
вытяжном шкафу.
А.2.2 Азотная кислота (HN03), Р20 »1.41 г/см3. разбавленная 1:19.
А.2.3 Никеля нитрат, раствор. 100 г/дм3.
Растворяют 495 г нитрата никеля шестиводного (NKNOj^ 6Н20] в азотной кислоте (А.2.2) и разбавляют
до 1000 см3 кислотой.
А.З Методика
А.3.1 Экстрагируют 100 см3раствора нитрата никеля (А.2.3) таким же объемом раствора дибензилдитио-
карбамата цинка в четыреххлористом углероде (А.2.1). Встряхивают фазы в течение только 10 с. а потом позво
ляют фазам разделиться. Отбрасывают нижний слой (органическую фазу), затем повторяют экстракцию со свежей
порцией (100 см3) раствора дибензилдитиокарбаматом цинка.
Встряхивают в течение 10 с. отбрасывают органический экстракт и фильтруют водную фазу через
фильтровальную бумагу средней плотности, которая предварительно промыта азотной кислотой (А.2.2).
А.3.2 Проверяют величину аналитического сигнала свинца, получаемого в ЭТА при введении в него от 5до
25 мкл очищенного раствора на длине волны 283.3 нм. Повторяют очистку раствора никеля экстракцией, если
значение абсорбции превысит 0.01.
П р и м е ч а н и е — Свинец последний из трех следовых элементов, который экстрагируется из никелевой
матрицы. Обычно, двух экстракций достаточно для полного удаления всех трех примесей.
А.3.3 Разбавляют очищенный раствор до 250 см3 в мерной колбе с одной меткой и это будет основной
раствор (4.4).
8