ГОСТР ИСО 7523—2016
6 Пробоотбор и образцы для анализа
6.1 Пробоотбор и приготовление лабораторной пробы должны быть проведены в соответствии с
обычными установленными процедурами. В случае разногласий используют соответствующий между
народный стандарт.
6.2 Обычную лабораторную пробу готовят в виде порошка, гранул, стружки, полученной фрезе
рованием или сверлением, в количестве необходимом для выполнения анализа.
6.3 Если при фрезеровании или сверлении лабораторная проба загрязняется маслом или
смазкой, необходимо очистить пробупромыванием высокочистым ацетоном ивысушить на воздухе.
6.4 Если лабораторная проба содержит значительно отличающиеся по размерам частицы,
навеску следует отбиратьпосле предварительного измельчения крупных частиц.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
Навеску аналитической пробы, отобранную в интервале от 0.9 до 1,1 г с точностью до 0,01 г,
помещаютв чистый стакан вместимостью 100 см3.Добавляют 30 см3воды. 12 см3азотной кислоты (4.1)
пережидаютбурную реакцию. Затем нагреваютдо полного растворения навески, осторожнокипятятдля
удаления оксидов азота, затем охлаждают раствор и количественно переносят в мерную колбу содной
меткой вместимостью 100 см3,доводят водойдо метки иперемешивают.
П р и м е ч а н и е — Время жизни графитовых трубок можно увеличить, используя для растворения навески
не 12 см . а 5 см азотной кислоты.
7.2 Холостой опыт
В качестве холостого опыта служит нулевой раствор в серии градуировочных растворов (7.3),
приготовленныхсиспользованиемтойжепартииазотнойкислоты, которую использовалидля приготов
ления стандартного раствора никеля и растворов анализируемых образцов. Если невозможно приме
нить азотную кислоту из той же партии, необходимо приготовить второй раствор для холостого опыта,
используя те же количества высокочистого никеля металлического. Этот раствор холостого опыта
сравниваютс нулевым раствором и, если необходимо, вводят необходимую поправку.
7.3 Приготовление градуировочных растворов
7.3.1 Серия растворов А
7.3.1.1 Эта серия растворов соответствует содержанию (0:0.005; 0.010; 0.05; 0.07; 0,1; 0.15; 0,25
и 0.30) мг/дм3каждого из элементов; As. Bi. Pb, Sb. Se. Sn, Те и Tl (таблица 2) и используется на уровнях
аналита а продукте от 0,5 до 30.0 r/тонну. Все растворы приготовлены на фоне матрицы никеля с
содержанием никеля 10 г/дм3.
Т а б л и ц е 2 — Серия градуировочных растворов А
Объем смешанного аналита. см1.
Стандартный раствор А (4.3 2)
Концентрация аналита. мг.’дм3
As. Bi. Pb. Sb. Se. Sn. Те. Tl
0
0.05
0.1
0.2
0.5
0.7
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
0 (нулевой раствор)
0.005
0.010
0.02
0.05
0.07
0.1
0,15
0.20
0,25
0.30
7.3.1.2В 11 мерных колб с одной меткой вместимостью 10 см3из бюретки вносят по 2,50 см3
основного раствора нитрата никеля (4.4). Затем в колбы добавляют из бюретки соответствующие объе
мы смешанного аналита (0; 0.05; 0.1; 0,2; 0.5; 0.7; 1,0; 1.5; 2.0; 2.5; 3,0) см3, стандартного раство-
4