ГОСТ Р 56858—2016
б)приливаютот 10до 20см3смеси кислот, закрываютчасовым стеклом и выдерживаютнахолоде
до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота; затем помещают колбу (стакан) на горячую
плиту, нагреваютдо полного разложения навески.
После разложения навески пробы одним из предложенных способов часовое стекло снимают,
обмываютводой, приливаютвколбу 10см3сернойкислоты, разбавленнойвсоотношении 1;1.и нагрева
ютдо появления паров серной кислоты иеще 2—3 минуты (до удаления паров из нижней части колбы).
Если раствор приобретает темную окраску и если в растворе остаются корольки серы черного цвета, то
для ихокисления. вмоментвыделения паровсернойкислоты, прибавляютпокаплямазотную кислоту или
небольшими порциями прибавляютот 0,02до 0,05 газотнокислогоаммония до удаления корольков серы.
Раствор охлаждают, осторожно обмывают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до
выделения паров серной кислоты. Остатокохлаждают, приливаютот 60 до 70 см3воды, кипятятот 5 до 10
мин до растворения растворимых сульфатов. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и
оставляют на 2—3 ч (можно оставитьдо следующегодня).
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности (синяя лента) или через фильтро
бумажную массу, вложенную в конус воронки в коническую колбу вместимостью 500 см3. Фильтр с
осадком промывают два-три раза раствором серной кислоты, разбавленной в соотношении 2:98,
восемь-десять раз водой до отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором
роданистого аммония. Осадок может использоватьсядля измерения массовойдоли свинца.
К фильтрату добавляют аммиакдо начала выпадения гидроксида железа, растворяющегося при
взбалтывании, прибавляют от 0.3 до 0.5 г надсернокислого аммония, доводят раствор до кипения и
кипятятвтечение5— 10 мин. Растворслегкаохлаждаюти вновьприбавляютаммиакдо полногоосажде
ния гидроксидовиприливаютизбыток 10см3. Растворсосадком выдерживают при температуре от 60 °С
до 70 °Свтечение 10—15 мин до коагуляции осадка ифильтруютчерезнеплотный фильтр в коническую
колбу вместимостью 500 см3. Колбу и осадок на фильтре промывают горячим раствором хлористого
аммония, затем пять-шестьраз горячей водой.
Фильтрат кипятят до удаления запаха аммиака и уменьшения объема раствора до 70—200 см3.
К охлажденному раствору приливают 10 см3раствора фтористого аммония. 10 см3раствора тиосуль
фата натрия и 20 см3 буферного раствора, перемешивая раствор после добавления каждого
реактива. Прибавляют три-четыре капли индикатора и титруют раствором трилона Б до
изменения окраски из малиновой вжелтую.
Допускается применение других способов разложения навески, обеспечивающих переведение
аналита в раствор.
4.5Обработка результатов измерений
4.5.1 Массовуюдолю цинкаX, %. вычисляют поформуле
Х = ОЛОО(2)
т
где С — массовая концентрация раствора трилона Б, по цинку, г/см3;
V— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование цинка, с учетом объема раствора
трилона Б. израсходованного на титрование холостого опыта, см3;
т — масса навески продукта, г.
4.5.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превы
шает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных опреде
лений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в
ГОСТР ИСО 5725-6 (подпункт5.2.2.1).
4.5.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не
должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за
окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невы
полнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6
(пункт5.3.3).
5