ГОСТ Р 56858—2016
5.3.4 Приготовление смеси для сплавления
Натрий тетраборнокислый десятиводный (бура) обезвоживают следующим образом: соль нагре
ваютдо температуры 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение0,5 ч.
Приготовление смеси для сплавления: тщательно перемешивают одну весовую часть прокален
ной буры с двумя частями безводногоуглекислого натрия. Смесь хранят в банке с притертой пробкой.
5.4 Порядок выполнения измерений
Масса навески пробы и объем разведения в зависимостиот массовой доли цинка представлены в
таблице 4. Через все стадии измерений проводятхолостой опыт на загрязнение реактивов.
Т а б л и ц а 4
Интервал определяемых
концентраций. %
Рекомендуемая масса
навески пробы, г
Рекомендуемое разведение.
см3
0.01—0,2
0.5
100
0,05— 1
0.1
100
0.1—2,5
0,1
250
Свыше 2.5
04
о
J.
о
100— 250 с последующим
разбавлением раствора
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависи
мости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра, однородности анализируемого материала и
т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.
Навеску пробы, взятую с точностью до четвертого десятичного знака после запятой (в соот
ветствии с таблицей 4), растворяют одним из изложенных ниже способов:
а) навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой,
добавляют0,2 гфтористого аммония, приливаютот20 до 30см3 соляной кислоты, нагреваютв течение
15—20 мин. затем добавляют от 10 до 20 см3 азотной кислоты, нагревают до растворения навески пробы
и выпариваютдо влажных солей;
б) навеску пробы растворяют без нагревания в 15—20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1).
Послебурной реакции растворнагреваютдо растворения навески пробы ирастворвыпариваютдосуха,
не перекаливая остаток. Сухой остаток обрабатывают 10 см3соляной кислоты, выпариваютдосуха, не
перекаливая осадок,
в) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают водой, приливают от
10 до 15 см3 соляной кислоты и от 5 доЮ см3азотной кислоты. После завершения бурной реакции
приливают от 10 до 20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 хлорной кислоты. Затем
раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы и продолжают нагревание до
выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку или тигель снимают с плиты, обмывают стенки
водой и вновь нагревают раствор, выпаривая егодосуха, не перекаливая осадок. Чашку охлаждают;
г) навескупробыпомещаютвстеклоуглероднуючашку (тигель), приливаютот 10до20см3азотной
кислоты. После завершения бурной реакции приливают кислоты: от 10 до 20 см3фтористоводородной
кислоты и 5 см3хлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески
пробы ипродолжают нагреваниедо выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку или тигельснима
ют с плиты, обмывают стенки водой и вновь нагревают раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая
осадок. Чашку охлаждают.
Сухой остаток, полученный по одному из изложенных выше способов, охлаждают в посуде,
в которой проводили разложение пробы, приливают 10 см3соляной кислоты, разбавленной в соотно
шении 1:1, 10—20 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и переносят в
мерную колбу вместимостью 100 (250) см3. Если необходимо, то приливают соляную кислоту,
разбавленную в соотношении 1:1, для создания ее кислотности 5 % по объему, доливают водой до
метки и перемешивают.
При необходимости растворфильтруют в сухойстакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное
переведение аналита в раствор.
При присутствии в пробе кислото-нерастворимых соединений меди, цинка и свинца нераствори
мый остатоксплавляютсо смесью соды ибуры и присоединяютк основному раствору.
8