ГОСТ Р 56858—2016
Для чего раствор, полученный после растворения сухого остатка в кислоте и воде, фильтруют
через один или два фильтра средней плотности. Осадок на фильтре промывают три или четыре раза
соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:50, и горячей водой до исчезновения желтой или
голубойокраски фильтра. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливаютпри
температуреот 500 °Сдо 600 °С. Сухой остатоксплавляютс 2г смесидля сплавления при температуре от
950 °Сдо 1000 °С до получения однородного плава в течениеот5—10 мин. Послеохлаждения тигель
обмывают водой и плав выщелачивают в основном растворе при нагревании. Полученный раствор
(при необходимости) упаривают до объема 70 см3, охлаждают, переливают в мерную колбу вмести
мостью 100 (250) см3(таблица 4), доливаютводойдо метки и перемешивают.
Измерение величины абсорбции цинка проводят с использованием программного обеспечения,
входящего вкомплектатомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включаютспектрометр иуправ
ляющую программу всоответствиис инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы распыля
ют в пламени «воздух — ацетилен». Выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала
цинка в каждом растворе при длине волны 213,9 нм. для расчета берут среднеарифметическое зна
чение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания
прибора. В случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допускается уменьшать
оптический путьлуча через измеряемую зону поворотом горелки.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора
холостого опыта находят содержание цинка по градуировочному графику. Если концентрация опреде
ляемого компонента в анализируемом растворе превышает его концентрацию в растворах для
построения градуировочного графика (значение абсорбции анализируемого раствора выше абсорбции
последней точки графика), проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту ана
лизируемого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают соляную кислоту, для
создания ее кислотности 5 % по объему, доливают водойдо метки и перемешивают.
Допускается использовать для измерения массовой доли цинка метод ограничивающих
растворов.
Допускается использовать для атомизации пробы пламя «пропан — бутан — воздух», если
расхождения между параллельными определениями не превышаютзначений, указанных в таблице 1.
5.5Обработка результатов измерений
5.5.1 Обработку и хранение результатов измерений массовой концентрации цинка в пробе про
водятс использованием программногообеспечения, входящего в комплектспектрометра.
5.5.2 Массовую долю цинка X. %. вычисляют поформуле
CV100
J \
“
(
3
)
v _
--------------
_
■
cv
>
т 1000т 10
где С — массовая концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, с учетом значения
холостого опыта, мг/см3:
V— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
5.5.3 Массовуюдолю цинка X, (придополнительном разбавлении). %, вычисляют поформуле
_ cvv; 100 _
CW.
(4)
1 mVj 1000 ~ mVt 10’
где С — массовая концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, с учетом значения
холостого опыта, мг/см3;
V— объем анализируемого раствора, см3:
V, — конечный объем анализируемогораствора, см3;
V2— объем аликвоты раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
5.5.4 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определенийпри условии, что абсолютная разностьмеждуними вусловияхповторяемостинепревыша
ет значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г, приведенных в таб
лице 1.
9