ГОСТ Р 56858—2016
4.2 Метод измерений
Метод основан на титровании ионов цинка раствором трилона Б при уровне pH 5.6—5.8 в при
сутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающие определению свинец, железо, марганеци
алюминий предварительноотделяютосаждением их в видетруднорастворимыхсоединений (сульфата
свинца, гидроксидов железа, алюминия, марганца). Остаточный алюминий связывают во фторидный
комплексфторидом натрия. Медькомплексуюттиосульфатом натрия.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 При приготовлении буферного раствора с уровнем pH 5,6—5.8 к раствору уксуснокислого
аммония приливают уксусную кислоту до получения необходимого значения pH (на 1 дм3 раствора
требуется примерно 30 см3ледяной уксусной кислоты), уровень pH раствора проверяют с помощью
pH-метра. При необходимости корректируют уровень pH добавлением аммиака или уксусной кислоты.
Срокхранения раствора 3месяца.
4.3.2 При приготовлении раствора соли динатриевой этилендиамин-N. N. N’, W-тетрауксусной
кислоты 2-водной (трилона Б, комплексона III) молярной концентрации 0,0125 (0.025) моль/дм3навеску
соли массой 4,652 (9,305) г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3воды при
нагреваниидо температуры от 50 °С до 60 °С. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3,доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
Срокхранения раствора — один год.
4.3.3 При приготовлениисмесисоляной иазотнойкислотсмешиваютдве частисоляной кислоты с
тремя частями предварительно прокипяченной азотной кислоты. Смесь кислот применяютсвежеприго
товленной.
4.3.4 Установление массовых концентраций 0,0125 (0,025) моль/дм3 растворов трилона Б
При установлении массовойконцентрации0.0125 (0,025) моль/дм3растворовтрилона Бтринавес
ки цинка массой от 0,020 до 0.030 г помещают в конические колбы вместимостью 500 см3или стаканы
вместимостью 600 см3, приливают 15см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1, и раство
ряют при нагревании до температуры от 40 °С до 60 °Сдо полного растворения цинка. Раствор разбав
ляют водой до 200см3,прибавляют8 г сернокислогоаммония, от20до 50г фтористогоаммония, от20до
50 мгиндикатора ксиленоловогооранжевогоили две-три капли его раствора инейтрализуютаммиаком,
разбавленным в соотношении 1:1. до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют от 30 до 40 см3
буферного раствора и титруют цинк соответственно раствором трилона Б молярной концентрации
0,0125 (0.025) моль/дм3до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С. выраженную в граммах цинка на 1см3раствора,
г/см3,вычисляютпо формуле
С =—,<D
v
где т — масса навески цинка, г,
V — объем раствора трилона Б. израсходованный натитрование, см3.
Титрованный раствор устойчив в течение месяца.
4.4 Порядок выполнения измерений
Через всестадии измерений проводятхолостой опытна загрязнение реактивов.
Навеску пробы массой 0.5000—1.0000 г, взятую с точностью до четвертого десятичного знака
после запятой в соответствии с таблицей 2, помещают в стакан или коническую колбу вместимостью
250 см3, смачивают водой идалее продолжают разложение одним из изложенных ниже способов.
Т а б л и ц а 2
Диапазон измерении массовой доли
цинка. %
Масса навески, г
Молярная концентрация раствора
трилона Б. моль/дм3
От 0,5 до 2.0 включ.
Св. 2.0 * 6.0 •
1.0
0.5
0.0125
0.025
» 6.0 » 12.0 в0.50,025
а)приливают от 10 до 15 см3соляной кислоты и нагревают раствор в течение 5 мин, упаривая до
объема 3—5 см3. Раствор охлаждают, приливают от 5 до 10 см3азотной кислоты, накрывают часовым
стеклом, выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота,
затем помещают колбу(стакан) на горячую плиту, нагреваютдо полного разложения навески;
4