ГОСТ Р 56858—2016
5.3 Подготовка к выполнению измерений
5.3.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовкуспектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией поэкс
плуатации.
5.3.2 Приготовление растворов
5.3.2.1 Приготовление растворов известной концентрации из металлического цинка
Приготовление раствора цинка А массовой концентрации 1 мг/см3: навеску цинка массой 1.0000 г
помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 50 см3азотной кислоты, разбавленной в соот
ношении 1:1. растворяют при нагревании до температуры от 40 °С до 60 °С. Раствор охлаждают, пере
носят в мерную колбу вместимостью 1000см3,доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации 0.1 мг/см3 10 см3раствора А помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водойдо метки иперемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации 0.01 мг/см310 см3раствора Б помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водойдо метки иперемешивают.
Срок хранения раствора А не более одного года, раствора Б не более трех месяцев, раствор В
применяют свежеприготовленным.
5.3.2.2 Приготовление растворов известной концентрации из стандартных образцов
Раствор Б массовой концентрации 0.1 мг/см3готовят следующим образом: в мерную колбу вмес
тимостью 50 см3помещают 5 см3СО раствора ионов цинка (1 мг/см3) и доливают азотной кислотой
молярной концентрации 1моль/дм3до метки.
Срокхранения раствора неболее трех месяцев.
5.3.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов в соот
ветствии с таблицей 3. В ряд мерных колб, вместимостью 100 см3 каждая, помещают аликвоты
растворов цинка (таблица 3). приливают 5 см3соляной кислоты, доливают водой до метки и переме
шивают.
Допускается после добавления аликвоты доливать до метки соляной кислотой, разбавлен
ной 5:95.
Измерение значения абсорбции цинка в градуировочных растворах, построение градуировочных
графиков, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием программного
обеспечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают
спектрометр и настраивают управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Градуировочные растворы распыляютв пламени «воздух — ацетилен».
Выполняют не менее двух измерений аналитических сигналов измеряемого компонента в каждом
градуировочном растворе.
Градуировочные графики получают в координатах: по оси абсцисс — массовая концентрация
цинка в градуировочных растворах, выраженная в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси
ординат — соответствующие значения аналитическихсигналов.
П р и м е ч а н и е — Допускается выражать концентрацию градуировочных растворов в других массовых
единицах.
Т а б л и ц а 3
Аликвота раствора цинка с массовой
концентрацией 0.0001 гГсм5
Массовая концентрация цинка.
мг)см3
Массовая доля цинка. %
(из расчета
0 .1
г пробы а
1 0 0
c
m
j
раствора)
0
0
0
0.5
0.0005
0.01
1.0
0.001
0.02
2.0
0.002
0.04
5.0
0.005
0,10
10,0
0.010
0.2
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов носят рекомендательный характер и зависят
от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала определяемых концентраций. Для
построения градуировочного графика допускается использовать три-семь градуировочных растворов, но не ме
нее трех.
7