ГОСТ I* 51928-2002
Остальные реактивы, аппаратура и растворы — по 4.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.! Приготовление испытуемого раствора
Массу навески сплава 0.1—0,5 г в соответствии с таблицей 5 помешают в кварцевый стакан
вместимостью ИЮсм3, приливают 30 см3смеси хлористоводородной и азотной кислот в соотноше
нии 3:1 или 8:1, 5 см3 ортофосфорной кислоты, стакан накрывают крышкой из фторопласта и
растворяют навеску при умеренном нагревании.
Таблица 5
Массоиаи доля бора. К
Масса навески, г
От 0.001 до 0.01 включ.
С в.
0,01
»
0.025 *
» 0,025 » 0.05»
0,5
0,2
0,1
После растворения навески приливают 10 см3серной кислоты (1:1).
Далее поступают, как указано в 4.3.1.
6.3.2 Спектрофотометрическая процедура анализа
Соли растворяют в 30 см’ воды с добавлением 5 см3хлористоводородной кислоты при нагре
вании, добавляют 3 г фосфорноватистокислого натрия, нагревают до кипения и осторожно кипятят
под крышкой в течение 15 мин, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой плотный фильтр
в сухую кварцевую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
6.3.2.1 Приготовление испытуемого раствора
Аликвотную часть раствора 1 см3 помешают в сухой полиэтиленовый сосуд вместимостью
НЮсм3, добавляют 6 см3смеси уксусной и серной кислот (1:1), 6 см3раствора куркумина. переме
шивая после добавления каждого реактива, и оставляют на 2,5 ч. Затем приливают 1см’ ортофос
форной кислоты, перемешивают и оставляют на 30 мин.
Приливают 30 см3 буферного раствора, тщательно перемешивают и через 15 мин измеряют
оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 543 нм и на
фотоэлектроколориметре в интерваледлин волн от 520до 560 им. Толщину поглошающего свет слоя
выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, в которой бор предва
рительно переведен во фгоридный комплекс.
6.3.2.2 Приготовление раствора сравнения
Аликвотную часть раствора 1см3помешают в сухой полиэтиленовый сосуд вместимостью 100см3,
добавляют 0,2 см3раствора фтористого натрия, тщательно перемешивают и оставляют на 1ч.
Добавляют 6 см3 смеси уксусной и серной кислот (1:1), 6 см3 раствора куркумина. Далее
поступают, как указано в 6.3.2.1.
Массу бора находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
6.3.3 Построение градуировочного графика
В кварцевые стаканы помешают отмеренные количества стандартного раствора В бора 0,00;
0,50; 1.00; 2,00; 3,00; 4.00; 5.00
см3.
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы и далее поступают, какуказано
в 6.3.1 и 6.3.2.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам бора строят
градуировочный график.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю бора
X.
%, вычисляют по формуле
.
1
т
—
|
100
( )
где
т —
масса бора, найденная по градуировочному графику, г;
/п,
— масса навески сплава, г.
6