ГОСТ Р 51928-2002
Табл и ни 1
Массонаиладя бора. %
Масса навески, г
Разбавление, см’
Аликвотная часть при
аксгракиин. см3
От 0,0005 до 0.001 вюпоч.
Св. 0.001 » 0.005 »
* 0.005 * 0.01*
» 0.01. 0,02.
* 0.02. 0,03.
1
1
0.5
0.5
0.25
50
50
50
100
100
25
10
10
10
10
После растворения навески приливают 10 см5серной кислоты (1:1).
Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, ополаскивают крышку из
фторопласта и стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты.
Соли растворяют в 5 см’ хлористоводородной кислоты при нагревании, приливают 30—40 см’
воды и нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают нерастворимый остаток через
плотный фильтр в кварцевый стакан вместимостью 200 см\ стакан оттирают небольшим кусочком
фильтра палочкой с релиновым наконечником. Стакан и фильтр промывают несколько раз
горячей водой. Фильтр помешают в платиновый тигель, озоляют, сжигают и прокаливают при 600
—700 "С. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при 950—1000 *С в течение 15—20
мин. Плав растворяют в горячей воде с добавлением 1—2
c m j
хлористоводородной кислоты при
слабом нагре вании, присоединяют к фильтрату и выпаривают раствор до 10—15 см1.
Прибавляют несколько капель азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной
кислоты.
4.3.2 Процедура отделения бора от основных компонентов сплава
Соли растворяют в 30 см3воды с добавлением 5 см5хлористоводородной кислоты при нагре
вании, охлаждают.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50—100см3(таблица 1), долиBitют до метки
водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой плотный фильтр в сухую кварцевую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора (таблица I) помешают в делительную воронку вместимостью
50—100 см3, приливают К) см3 раствора ИПМГД или ТМПД. Делительную воронку встряхивают в
течение 1 мин и после разделения слоев органический слой, фильтруя через сухую вату, сливают
в сухую мерную колбу вместимостью 25 см’. Экстракцию повторяют. Органический слой сливают
в ту же мерную колбу. Экстракт в колбе доливают до метки раствором ИПМГД или
ТМПД и перемешивают.
4.3.3 Спектрофотометрическая процедура анализа
Аликвотную часть экстракта 1 см3 помещают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3,
прибавляют 1см3раствора 4,4’-диокснбензоилметана или 4,4’-диметокснднбензоилметана, переме
шивают. добавляют 0,5 см3серной кислоты, перемешивают и оставляют на 2—2,5 ч. Затем разбав
ляют до 25 см3этиловым спиртом, перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного
раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотохзектроколорнметре со свето
фильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 420 до 460 нм. Толщину
поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение
оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют воду или этиловый спирт.
Массу бора находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
4.3.4 Построение градуировочного графика
В кварцевые стаканы вместимостью 100 см3 помещают отмеренные объемы стандартного
раствора Ь бора, приведенные в таблице 2.
Табл ица 2
Массонам доля бора. ^
Объем стандартного раствора Б бора, см
От
0.0005
до
0.001
в
клю ч.
Св.
0.001 » 0.005*
0,00; 0,50; 0.60: 0.80: 1.00: 1.20
0.00; 1,00; 2,00; 3.00: 4.00; 5.00
» 0,005 . 0,03*0.00; 2,00; 4,00: 6.00; 8.00; 10.00
3