ГОСТ I* 51928-2002
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают в соответ
ствии с 4.3.1—4.3.3.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической
плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотное™ и соответствую
щим им массам бора строят градуировочный график.
5Фотометрический метод определения бора с Лш-резорцнном и тнонином
при массовых долях от 0,001
%
до 0,05
%
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с Аш-резорцином
и тионином при pH 5.0—5,2.
Бор предварительно отделяют от основных компонентов сплава экстракцией хлороформным
раствором 2-изопропил-5-метил-1.3-гександнола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиолас последующей
реэкстракцией раствором гидроокиси натрия.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота хлористоводородная, разбавленная 1:1.
Кислота хлористоводородная, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм3.
Кислота уксусная, раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
Аммиак водный, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм’.
Буферный раствор. Смешивают равные объемы раствора уксусной кислоты и раствор аммиака
и устанавливают pH 5,0—5,2 на pH-метре добавлением реактивов уксусной кислоты или аммиака.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Натрия гидроксид, раствор молярной концентрации 1.0 моль/дм’.
Натрия гидроксид, раствор 20 г/дм3.
Аш-резорцин, динатриевая соль, раствор молярной концентрации 0,001 моль/дм3.
0.0494 г Аш-резорцина растворяют в 100 см3воды.
Тионин 2-водный, краситель для микроскопии, спиртовой раствор молярной концентрации
0,001 моль/дм3.
0,029 г тиснима растворяют в 100 см5этилового спирта.
Соль динатриевая этиле1Щиамнн-Г9,19.>Г,>Г-тетрауксуской кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.
1.86 г трнлона Б растворяют в 100 см3воды.
Остальные реактивы, аппаратура и растворы — по 4.2.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Массу навески сплава 0,2—0,5 г в соответствии с таблицей 3 помещают в кварцевый стакан
вместимостью 100 см3, приливают 30 см’ смеси хлористоводородной и азотной кислот в соотноше
нии 3:1 или 8:1, 2 см3 ортофосфорной кислоты, стакан накрывают крышкой из фторопласта и
растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 8 см3 серной
кислоты (1:1).
Табл и ца 3
М а с с о в а я п оля б о р а .
%
М а с с а н а в е с к и , г
Р а зб а в л е н и с , с м 3
От 0.001 до 0.01 включ.
Св. 0,01 » 0.03»
* 0,03 .. 0.05*
0.5
0.25
0.2
50
100
100
Далее поступают, как указано в 4.3.1.
5.3.2 Процедура отделения бора от основных компонентов сплава
Соли растворяют в 30 см3поды с добавлением 5 см’ хлористоводородной кислоты при нагре
вании, охлаждают.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50—100 см ’(таблица 3). доливают до метки
водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой плотный фильтр в сухую кварцевую
колбу, отбрасывая первые поршш фильтрата.
4