ГОСТ I» 51928-2002
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
4 Фотометрический метод определения бора с 4,4’-диоксидибензоилметаном
или 4,4’-диметоксидибензоилметаном при массовых долях от 0,0005
%
до 0,03
%
4.1 Сущность метода
Метод основам на образовании окрашенного комплексного соединения бора с 4.4’-диокси-
днбензоилметаном или 4,4’-диметоксидибензоилметаном в среде ледяной уксусной и серной
кислот в присутствии органической фазы.
Бор предварительно отделяют от основных компонентов сплава экстракцией хлороформным
раствором 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр со всеми принадлежностями для измерения в
видимой области спектра.
pH-метр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.
Кислота серная, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270.
Проверка уксусной кислоты на содержание альдегида: к 20 см3уксусной кислоты прибавляют
1см* раствора марганцовокислого калия.
При отсутствии альдегида окраска марганцовокислого калия не должна исчезать в течение
15 мин, коричневая окраска двуокиси марганца также не должна появляться.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.
Хлороформ медицинский.
2-изопропнл-5-метил-1.3-гександиол (И11МГД), раствор, разбавленный (1:19) в хлороформе.
2,2.4-триметил-1,3-пентадиол (ТМПД), раствор 40 г/дм3в хлороформе.
Спирт этиловый по ГОСТ Р 51652.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
4.4’-диоксидибензоилметан, раствор 3,75 г/дм3 в уксусной кислоте: 0.375 г 4,4’-диоксидибен-
зоилметана растворяют в 100 см3 уксусной кислоты при слабом нагревании, охлаждают. При хра
нении в темном месте раствор годен к употреблению в течение месяца.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Стандартные растворы бора.
Раствор Л: 5,7154 г борной кислоты растворяют в 300 см3воды в мерной колбе вместимостью
1дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3стандартного раствора Л содержит 0.001 г бора.
Раствор Б: 10 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
I см3стандартного раствора Б содержит 0,0001 г бора.
Раствор В: 10 см’ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. Готовят непосредственно перед применением.
1см3стандартного раствора В содержит 0,00001 г бора.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Процедура растворения образца
Массу навески сплава 0.25—1 г в соответствии с таблицей 1 помешают в кварцевый стакан
вместимостью 100 см3, приливают 30 см3смеси хлористоводородной и азотной кислот в соотноше
нии 3:1 или 8:1, 2 см3 ортофосфорной кислоты, стакан накрывают крышкой из фторопласта и
растворяют навеску при умеренном нагревании.
2