ГОСТ I» 51928-2002
Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 50 см5,
приливают 5—10 см’ раствора ИИМГД или ТМГ1Д. Делительную воронку встряхивают в течение
1—2 мин и после разделения слоев органический слой сливают в другую делительную воронку
вместимостью 50 см5. Экстракт промывают в течение 30 с 10 см5 воды, подкисленной хлористово
дородной или серной кислотой (1 капля кислоты на 10 см3 воды). Промытый органический слой
сливают в третью делительную воронку вместимостью 50 см5, приливают 10 см5 раствора гидроксида
натрия и проводят реэкстракиию бора встряхиванием в течение 1—2 мин. Органический слой
отбрасывают.
Водный щелочный слой сливают в стакан вместимостью 50 см3.
5.3.3 Спектрофотометрическая процедура анализа
К испытуемому раствору приливают воды до 20см1, 0.5 см ’ раствора трилома Б, перемешивают
и устанавливают pH 5.0—5,2 растворами хлористоводородной кислоты или гидроксидом натрия на
pH-метре. Затем добавляют точно 5 см3Аш-резорцнна и 1см3тионина, содержимое стакана пере
носят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают стенки стакана буферным раствором,
доливают до метки этим же буферным раствором и перемешивают.
Через 18 ч измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при
длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 490—530 нм. Толщину
поглощающего свет слоя выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптичес кой
плотности.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Массу бора находят
по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
5.3.4 Построение градуировочного графика
В кварцевые стаканы вместимостью 100 см3 помещают отмеренные объемы стандартного
раствора В бора, приведенные в таблице 4.
Табл и на 4
М ассонам
яаяя
б о р а .
%
O ftv c u с т а н д а р т н о г о р а с ти о р а В б о р а , см ’
От 0.001
д о
0,01 включ.
Св. 0,01 » 0.05»
0.00; 0,50; 1.00; 2.00; 3.00; 4.00; 5,00
0.00; 2.00; 4.00; 6.00; 8.00; 10.00; 12.00
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают в соответ
ствии с 5.3.1—5.3.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам бора строят
градуировочный график.
6 Фотометрический метод определения бора с куркумином при массовых
долях от 0,001 % до 0,05
%
6.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с куркумином в
среде ледяной уксусной и серной кислот в присутствии уксуснокислого буферного раствора.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.
Смесь уксусной и серной кислот (1:1): к 100 см3уксусной кислоты осторожно, при охлаждении
водой добавляют 100 см3 концентрированной серной кислоты. Готовят непосредственно перед
применением.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Буферный раствор: 225 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 см3воды при нагревании,
охлаждают, добавляют 300 см3уксусной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью
I дм3, доливают до метки водой, перемешивают.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 40 г/дм3. Хранят в сосуде из полиэтилена.
Куркумин, раствор 1,25 г/дм3 в уксусной кислоте: 0,125 г куркумина растворяют в 60 см3
уксусной кислоты при слабом нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки уксусной кислотой, перемешивают. Готовят непосредственно перед
применением.
5