ГОСТ 33425—2015
Полученный раствор анализируемой пробы снова дегазируют на ультразвуковой бане с целью
уменьшения влияния окислов азота на результат измерений. Цвет раствора анализируемой пробы дол
жен быть от бесцветного до светло-желтого.
Минерализованный раствор разводят таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента
в растворе находилась в области градуировочного графика. Если определяемый элемент превышает
данные диапазоны, рекомендуется анализируемую пробу разбавить для получения более достоверных
результатов.
Одновременно готовят холостую пробу по ГОСТ 31671. повторяя все операции, но без добавления
анализируемой пробы.
9.4 Настройка спектрометра
Включают и настраивают спектрометр согласно инструкции по эксплуатации. Основные инстру
ментальные параметры при определении никеля, хрома и кобальта приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Оптимальные аппаратурные параметры спектрометра
Определяемый элемент
Длина
В О Л Н Ы . НМ
Тон ЛПК*. мА
Никепь
232.5 или 352.9
4.0
Хром
357.9 или 429.0
7.0
Кобальт
242.5 или 346.6
7.0
•Данный параметр является рекомендуемым и используется для повышения эффективности и срока
службы ЛПК.
Выбор резонансной линии (длины волны) при измерениях абсорбции определяемых элементов
зависит от технических характеристик лампы и спектрометра. Он проводится в специальной серии экс
периментов по критерию большего отношения сигнал/шум и по меньшей величине дрейфа нуля и чув
ствительности.
10 Проведение измерений
Градуировочные растворы и растворы анализируемой пробы измеряют в соответствии с инструк
цией по эксплуатации спектрометра.
Для измерений используют только растворы, подготовленные по 9.2. и 9.3.
Компенсируют фоновый сигнал прибора по раствору азотной кислоты молярной концентрации
1.0 моль/дм3 с добавлением в него 0.02 см3 раствора нитрата магния (модификатора) массовой кон
центрации 3 г/дм3на колбу вместимостью 50 см3. Для градуировки прибора проводят двукратные из
мерения абсорбции градуировочных растворов различных концентраций.
Анализируемую пробу вносят в электротермический атомизатор с помощью автосемплера (при
наличии его в комплектации прибора) или вручную с помощью дозатора. При использовании автосем
плера модификатор матрицы вносят в электротермический атомизатор вместе с аликвотой анализиру
емой пробы в количестве 0,02 см3.
Измеряют абсорбцию раствора анализируемой пробы. Если ее значение выходит за границы гра
дуировки прибора, раствор анализируемой пробы разбавляют раствором азотной кислоты (см. 9.2.2) и
проводят повторное измерение. При измерениях большого числа серий образцов периодически про
веряют стабильность абсорбции фонового раствора. Например, измеряют через каждые 20 растворов
анализируемых проб градуировочный раствор с концентрацией, находящейся в середине градуиро
вочного диапазона. Если абсорбция градуировочного раствора после серии измерений не превышает
стандартного среднеквадратического отклонения (СКО) более 3 %. то градуировочную кривую призна ют
стабильной. При отклонении от этого значения проводят калибровку спектрометра заново.
Одновременно проводят измерения холостой пробы, включая все стадии, с использованием реак
тивов. применявшихся в данной серии измерений.
Спектрометрическое измерение градуировочных растворов проводят перед каждой серией из
мерений.
5