ГОСТ 33425—2015
9 Подготовка к измерению
9.1 Подготовка посуды
Вся используемая посуда подвергается мойке специализированными моющими средствами (со
держащими минимальное количество металлов).
Стеклянную и полимерную посуду непосредственно перед использованием несколько раз опола
скивают дистиллированной водой.
Для приготовления растворов анализируемых проб мяса и мясных продуктов, градуировочных
и других растворов, используемых при проведении измерений, применяют посуду для лабораторного
анализа из одной и той же партии.
9.2 Приготовление растворов
9.2.1 Исходные растворы ионов никеля, хрома и кобальта
Исходными растворами ионов никеля, хрома и кобальта являются государственные стандартные
образцы (ГСО) состава водных растворов ионов никеля, хрома и кобальта массовой концентрации 1.0
г/дм3.
9.2.2 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации с (HN03) =
= 1,0 моль/дм3 (фоновый раствор)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 400—500 см3 дистиллированной воды, затем до
бавляют 167 см3концентрированной азотной кислоты (плотностью 1.39 г/см3), доводят объем до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют для установления нулевого значения
абсорбции и приготовления градуировочных растворов.
Раствор хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
9.2.3 Приготовление раствора нитрата магния (модификатора) массовой концентрации 3г/дм3
5.19 г 6-водного нитрата магния количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доводят до метки дистиллированной водой. Получают раствор нитрата магния массовой концентра
ции 30 г/дм3 (исходный раствор).
Для приготовления рабочего раствора модификатора 5 см3 исходного раствора помещают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до метки раствором азотной кислоты 1.0
моль/дм3 и тщательно перемешивают.
Получают рабочий раствор модификатора массовой концентрации 3 г/дм3. Раствор хранят не бо
лее 3 мос при температуре от 2 °С до 10 °С.
9.2.4 Приготовление градуировочных растворов
Для определяемых элементов готовят 3—5 градуировочных растворов путем разведения исход
ных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворовдолжны находиться в диа
пазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрометра.
В мерных колбах вместимостью 50 см3разбавлением ГСО раствором азотной кислоты молярной
концентрации 1,0 моль/дм3готовят градуировочные растворы ионов никеля, хрома и кобальта массо
вой концентрации 0.005; 0.025 и 0.05 мг/дм3.
Градуировочные растворы готовят в день анализа.
Диапазоны концентраций определяемых элементов, в которых градуировочные кривые имеют ли
нейную зависимость, составляют от 0.005 до 0.05 мг/кг.
В градуировочные растворы ионов никеля, хрома и кобальта непосредственно перед измерением
вносят по 0.02 см3раствора нитрата магния (модификатора) массовой концентрации 3 г/дм3.
9.3 Подготовка лабораторной пробы к измерению
Подготовку и минерализацию лабораторной пробы под давлением проводят по ГОСТ 31671.
Охлажденный сосуд с минорализатом помещают в вытяжной шкаф, для предотвращения конта
минации сосуд прикрывают фильтровальной бумагой и выдерживают прикрытым не менее 12 ч. Далее
минерализат переливают в пробирку вместимостью 20 см3и дегазируют на ультразвуковой бане в те
чение 5 мин. Дегазированный минерализат разбавляют дистиллированной водой до нужного объема (в
зависимости от предполагаемого количества элемента в пробе), соблюдая условие: в минералиэате,
разбавленном до объема 20 см3 дистиллированной водой, должна содержаться азотная кислота в со
отношении не более 1:5 от первоначального ее объема, добавленного к анализируемой пробе перед
минерализацией.
4