ГОСТ 33527—2015
щейся крышкой ри комнатной температуре — не более 6 мес.
8.1.4 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3
(0.40
±
0,01) г гидроокиси натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см ’, растворяют
в 50 — 60 см3деионизованной воды и доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной во
дой.
Срок хранения раствора гидроокиси натрия в емкости из полиэтилена с плотно завинчиваю
щейся крышкой при комнатной температуре — не более 6 мес.
Допускается приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм"
из фиксанала.
8.1.5 Рабочий буферный раствор
(0.334
±
0,001) г дипиколиновой кислоты, (0.017
±
0,001) ТТАВ помещают в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют 6 см3раствора гидроокиси натрия по 8.1.3 и 5 см3раствора гидроокиси
натрия по 8.1.4. Затем доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой, тщательно
перемешивают до полного растворения.
Полученный рабочий буферный раствор фильтруют через ацетатно целлюлозный фильтр или
фильтр-насадку с размером диаметра пор 0.2 мкм. отбросив первые порции фильтрата 1-2 см3и де
газируют на ультразвуковой ванне в течение 10 мин.
Срок хранения рабочего буферного раствора в емкости из полиэтилена с плотно завинчиваю
щейся крышкой при комнатной температуре — не более 3 мес.
8.2 Приготовление градуировочных растворов
Основной градуировочный раствор смеси моно- и дисахаридов массовой концентрации
5,0 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят: фруктозу — (0.500
±
0.001) г. D-глюкозу — (0.500
±
0.001) г (или моногидрат глюкозы — (0.550
±
0.001) г), лактозу — (0,500
±
0.001) г (или моногидрат
лактозы — (0,526
±
0.001) г), сахарозу — (0,500
±
0.001) г и добавляют 50-70 см^еонизованной воды,
растворяют содержимое и доводят объем раствора водой до метки.
Градуировочные растворы (массовой концентрации 0.5; 1.0; 2,5; 4.0 r/flMJ) готовят из основного
градуировочного раствора. Для этого вносят в 4 мерные колбы с пришлифованными пробками вме
стимостью 50 см’ пипетками 5. 10, 25, 40 см3 основного градуировочного раствора соответственно.
Затем доводят объемы растворов в колбах до метки деионизованной водой, закрывают колбы проб
ками и тщательно перемешивают.
Градуировочные растворы массовой концентрации 0.5; 1.0; 2.5; 4.0; 5.0 г/дм3фильтруют через
ацетатно-целлюлозный фильтр, затем дегазируют на ультразвуковой бане в течение 5 мин для уда
ления растворенного воздуха.
Градуировочные растворы готовят непосредственно перед проведением градуировки.
8.3 Подготовка системы капиллярного электрофореза к измерениям
Систему капиллярного электрофореза подготавливают к работе в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации.
Рекомендуемые условия проведения анализа приведены в таблице 1.
На электрофореграмме определяемые моно- и дисахариды расположены в следующей после
довательности: фруктоза, глюкоза, лактоза, сахароза (см. приложение А. рисунок А.1).
Т а б л и ц а 1— Условия проведения анализа методом капиллярного электрофореза
Параметр
Длина волны, нм
Ввод пробы
Режим анализа
Рабочий буферный раствор
Температура.°С
Определение фруктозы, глкжозы. лактозы и сахарозы
Косвенное детектирование. 230 (см. приложение Б)
Гидродинамический (давление 50 мбар, время 3 с)
Напряжение минус 25 кВ. время 14 мин
По 8.1.5
20
8.4 Подготовка капилляра к работе
8.4.1 Подготовка нового капилляра к работе
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией)
по эксплуатации системы капиллярного электрофореза.
4