ГОСТ 33527—2015
окна идентификации 5 %, и при необходимости вносят коррекцию разметки пиков. Используя градуи
ровочную характеристику по 8.5. устанавливают значения массовой концентрации компонентов в кон
трольном образце для каждого ввода С„ г/дм3.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие
\С/- С*,| £ 0.01 •G ■С*„(1)
где С, — измеренное значение массовой концентрации мо компонента в контрольном растворе.
г/дм3;
Си — фактическое значение массовой концентрации /-го компонента в контрольном растворе.
используемом для контроля стабильности градуировочной характеристики, г/дм3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. %. рассчитываемый по
формуле
G = 0.8 •S,(2)
где S — доверительные границы допускаемой относительной погрешности. % (см. таблицу 2).
Если условие (1) не выполняется, то промывают капилляр по 8.4. процедуру контроля повторя
ют и при повторном получении неудовлетворительного результата установление градуировочной ха
рактеристики повторяют заново.
8.7 Подготовка проб
8.7.1 Жидкие и пастообразные продукты
(3.00
±
0.01) г пробы продукта, подготовленной по разделу 5. помещают в мерную колбу вме
стимостью 50
cm
j. Объем раствора доводят деионизованной водой до метки и перемешивают. Экс
тракцию моно- и дисахаридов проводят при помощи ультразвуковой ванны в течение 15 мин при тем
пературе (40
±
5) °С. Экстракт переносят в центрифужные стаканы и центрифугируют при 3000 об’мин в
течение 10 мин. Осадок отбрасывают, а супернатант фильтруют через бумажный фильтр, отбрасы вая
первые 5 см3 фильтрата. Фильтрат далее анализируют согласно разделу 9.
Допускается коррекция массы пробы продукта в ту или иную сторону в зависимости от предпо
лагаемого содержания определяемых моно- и дисахаридов.
8.7.2 Сухие продукты
Сухие молочные продукты предварительно восстанавливают в соответствии с ГОСТ 29245
(раздел 3) и затем лроболодготовку проводят по 8.7.1.
9 Проведение измерений
Промывают капилляр в соответствии с 8.4.
Подготовленную по 8.7 анализируемую пробу продукта помещают в устройство ввода проб си
стемы капиллярного электрофореза и проводят измерения в соответствии с руководством (инструк
цией) по эксплуатации при рабочих параметрах, предусмотренных таблицей 1. регистрируя не менее
двух электрофореграмм в условиях повторяемости по 11.1.
На электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков с использо
ванием программного обеспечения (при необходимости вносят коррективы) и проводят идентифика
цию определяемых компонентов в анализируемой пробе продукта по совпадению времен миграции
компонентов в пробе при построении градуировочной зависимости. Затем определяют площади пи
ков. соответствующие идентифицированным компонентам в пробе.
При возникновении разногласий при идентификации компонентов используют метод добавок.
Увеличение высоты соответствующего пика подтверждает правильность идентификации. Добавка
должна составлять 50 % — 150 % от массовой концентрации компонента в пробе.
Если при анализе пробы компоненты обнаружены, то определяют их массовую концентрацию
для каждой электрофореграммы по установленным градуировочным зависимостям.
Если измеренные значения массовой концентрации одного или нескольких компонентов в ана
лизируемой пробе превышают верхние границы диапазона градуировочной характеристики, то пробу
разбавляют деионизованной водой так. чтобы массовая концентрация компонентов в полученном
растворе находилась в середине линейного диапазона измеряемых значений массовой концентра
ции. и повторяют регистрацию электрофореграмм.
Коэффициент разбавления анализируемой пробы О-, вычисляют по формуле
6