ГОСТ 33526—2015
раствора доводят буферным раствором (6.1.3) до метки и помещают в ультразвуковую баню на
1 мин.
6.7 Проведение твердофазной экстракции
Для проведения твердофазной экстракции картридж для ТФЭ предварительно кондиционируют
6 см350 %-ного раствора метанола и уравновешивают 6 см3деионизированной воды. Затем вносят
пробу продукта, подготовленную по 6.5 или 6.6, и вновь промывают 6 см3деионизированной воды.
Антибиотики элюируют с сорбента при помощи 6 см3раствора элювнта мобильной фазы Б (6.1.4.2).
Полученный элюат упаривают на нагревательном модуле досуха в токе азота под вакуумом при тем
пературе (40
±
1) вС. затем растворяют раствором элюента мобильной фазы Б (6.1.4.2) до 0.5 см3,
после чего используют для хроматографирования.
7 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха.....................(20
±
5) °С;
- относительная влажность воздуха ......................(55
±
25) %:
- атмосферное давление..........................................(96
±
10) кПа:
- частота переменного тока.....................................(50
±
5) Гц;
- напряжение в сети .................................................(220
±
10) В.
8 Проведение измерений
8.1 Хроматографирование градуировочных растворов и анализируемой пробы продукта прово
дят в идентичных условиях.
8.2 Проводят два последовательных измерения. Подготовленную по 6.7 пробу вводят в колонку
хроматографа и проводят хроматографический анализ в условиях, указанных в 6.2.2.
Если содержание антибиотиков в анализируемой пробе превышает значение максимального
градуировочного уровня, то анализируемую пробу разводят в 10 или более раз мобильной фазой А и
проводят повторные измерения.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Обработка результатов измерений содержания антибиотиков тетрациклииовой груп
пы, полученных с применением внутреннего стандарта
Определение содержания антибиотиков тетрациклииовой группы выполняют с помощью про
граммного обеспечения, прилагаемого к хроматографу. С помощью программы обработки спектров
вычисляют отношение площади пика определяемого антибиотика к площади пика внутреннего стан
дарта. Затем, используя программу обработки данных, рассчитывают содержание соответствующего
антибиотика в подготовленной пробе.
9.2 Обработка результатов измерений содержания антибиотиков пенициллиновой груп
пы, левомицетина (хлорамфеникола) и стрептомицина
Определение содержания антибиотиков выполняют с помощью программного обеспечения,
прилагаемого к хроматографу. Используя градуировочный график, рассчитывают значение массовой
концентрации соответствующего антибиотика в подготовленной пробе.
9.3 Массу пробы продукта, взятую для разведения, т , г, вычисляют по формуле
ш, ■
/
г
т =--------------- ’(1)
V,
гдет , — масса пробы продукта, подготовленная по 6.4.2 - 6.4.7, взятая для анализа и отобранная
по 6.4.9. г;
V2— объем пробы, подготовленный по 6.4.8 и взятый для анализа (6.5 - 6.6), см3, (V2 = 10 см3);
7