ГОСТ 33528—2015
ратуры (20
±
2) °С. растирают в фарфоровой ступке до получения однородной консистенции и пере
носят в колбу вместимостью 500 см3с притертой пробкой.
6.4.4 Пробы сухих молочных продуктов растирают в ступке, тщательно перемешивая.
6.4.5 Пробы мороженого освобождают от глазури и вафель, оставляют при комнатной темпера
туре для отепления. Затем отделяют фрукты, орехи, изюм и другие отделяемые компоненты. При
подготовке мороженого с наполнителями, обладающими текучестью (мягкая карамель, сироп, крем-
брюле и т.д.), полностью растаявшее мороженое переносят в стакан гомогенизатора вместимостью
от 500 см3 до 1000 см3 и гомогенизируют в течение 1-3 мин при частоте вращения ножей от
1000 об/мин до 5000 об/мин до получения однородной массы. Затем пробу переносят в колбу вме
стимостью 500 см3с притертой пробкой и охлаждают до температуры (20
±
2) X . Пробу для анализа
отбирают сразу же после гомогенизации во избежание ее расслоения.
6.4.6 Пробу сыра и сырного продукта измельчают на металлической терке с мелкой перфора
цией и аккуратно перемешивают в ступке.
6.4.7 Пробу масла, масляной пасты помещают в стакан вместимостью 100 см3, расплавляют на
водяной бане при температуре (60
±
2) X и перемешивают до получения однородной эмульсии.
6.4.8 Подготовка проб продуктов для хроматографирования
6.4.8.1 В стакан вместимостью 100 см’ помещают (5,000
±
0,001) г продукта, подготовленного по
6.4.2 - 6.4.6. Добавляют 20 см3раствора элюента мобильной фазы А (6.1.4.1) и аккуратно перемеши
вают. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополас
кивая стакан раствором элюента мобильной фазы А (6.1.4.1). Объем раствора доводят раствором
элюента мобильной фазы А (6.1.4.1) до метки.
Затем колбы с раствором помещают в ультразвуковую баню на 15 мин. охлаждают до темпера
туры (20
±
2) °С. Полученную смесь фильтруют через бумажный фильтр.
В
случае получения непро
зрачного раствора допускается его центрифугирование при скорости вращения 15000 об/мин в тече
ние 5 мин.
6.4 8.2
В
мерную колбу вместимостью 50 см’ помещают (5,000
±
0.001) г масла, пасты масля
ной, подготовленных по 6.4.7. и добавляют 35 см’ раствора элюента мобильной фазы А (6.1.4.1).
Колбу помещают в ультразвуковую баню на 15 мин. охлаждают до температуры (20
±
2) X . Объем
раствора доводят раствором элюента мобильной фазы А (6.1.4.1) до метки. Полученную смесь цен
трифугируют при скорости вращения 15000 об/мин в течение 5 мин. Для анализа используем водную
фракцию.
6.5 Подготовка проб для определения антибиотиков тетрациклиновой группы
В полипропиленовый флакон (виалу) вместимостью 15 см3 помещают (1,000
±
0,001) г пробы
продукта, подготовленной по 6.4.1, или 10.0 см3пробы продукта, подготовленной по 6.4.8. добавляют
0,1 см3 раствора внутреннего стандарта (6.1.6.3). Затем добавляют 3 см3 ацетонитрила, закрывают
крышкой и интенсивно перемешивают на встряхивателе в течение 3 мин. Оставляют на 15 мин в го
ризонтальном положении. Далее виалу с образцом помещают в центрифугу, предварительно охла
жденную до температуры 4 °С. и центрифугируют при скорости вращения 4000 об’мин в течение 20
мин.
Полученную водную фракцию переносят в мерную пробирку вместимостью 10 см3и упаривают
до 1 см3на нагревательном модуле в токе азота под вакуумом при температуре (40
±
1) X . К полу
ченному остатку добавляют 3-5 см3 буферного раствора (6.1.3), аккуратно перемешивают. Объем
раствора доводят буферным раствором (6.1.3) до метки и помещают в ультразвуковую баню на 1
мин.
6.6 Подготовка проб для определения левомицетина, стрептомицина и антибиотиков пе
нициллиновой группы
В полипропиленовый флакон (виалу) вместимостью 15 см3 помещают (1,000
±
0,001) г пробы
продукта, подготовленной по 6.4.1. или 10.0 см3пробы продукта, подготовленной по 6.4.8. Затем до
бавляют 3 см3 ацетонитрила, закрывают крышкой и интенсивно перемешивают на встряхивателе в
течение 3 мин. Оставляют на 15 мин в горизонтальном положении. Далее виалу с образцом помеща ют
в центрифугу, предварительно охлажденную до температуры 4 X . и центрифугируют при скорости
вращения 4000 об/мин в течение 20 мин.
Полученную водную фракцию переносят в мерную пробирку вместимостью 10 см3и упаривают
до 1 см3на нагревательном модуле в токе азота под вакуумом при температуре (40
±
1) X . К полу
ченному остатку добавляют 3-5 см3 буферного раствора (6.1.3), аккуратно перемешивают. Объем
6