ГОСТ 33429— 2015
Если иа хроматограмме пробы с добавкой наряду с «сомнительными» пиками присутствуют
пики, время удерживания и спектральные отношения которых совпадают с соответствующими
параметрами добавленных веществ, сомнительные пики не относятся копределяемым компонентам.
9.5 Если время удерживания соответствующих пиков хроматограммы исследуемого раствора и
хроматограммы градуировочного раствора совпадают в пределах допускаемого отклонения, а
разница спектральных отношений больше допускаемого отклонения, настоящая методика
неприменима кданной пробе.
9.6 Концентрация молочной кислоты и лактатов о анализируемой пробе не должна превышать
предельныхзначенийконцентрацийградуировочныхрастворов.Вслучаепревышения
анализируемую пробу, содержащую молочную кислоту и лактаты, с помощью механического
дозатора разбавляют дистиллированной водой в рассчитанное количество раз и проводят
хроматографический анализ разбавленных растворов. Если массовая концентрация молочной
кислоты и лактатов в анализируемой пробе ниже предельного значения градуировочного раствора,
необходимо увеличить массу пробы.
10 Обработка результатов
В соответствие с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, создают
таблицу пиков с использованием программного обеспечения хроматографа. Расчеты площадей пиков и
массовых долей молочной кислоты и лактатов и выполняются системой обработки данных в
автоматическом режиме.
Массовую долю молочной кислоты Хт, выраженную в процентах, рассчитывают поформуле
X ,= Cc, Sx V,
[00(1)
Sc, m
где
С
с
,
— массовая концентрация молочной кислоты в фадуировочиом растворе, г/см3:
S*— площадь пика молочной кислоты и лактатов в анализируемой пробе, уел. ед.;
Vp— объем экстрагирующей смеси (2 %-ный раствор трихлоруксусной кислоты, приготовленный
по 8.2.1), см3;
Sc,— площадь пика молочной кислоты в градуировочном растворе, уел. ед.;
т
— масса анализируемой пробы, г.
Массовуюдолю лактатовХ2, выраженную в процентах, рассчитывают поформуле
X2=X^ К,
(
2
)
где X,— массовая доля молочной кислоты, %;
К
— коэффициент пересчета значения массовой доли молочной кислоты на массовую долю
лактатов (для лактата натрия
К=
0,80; для лактата калия Х=0.71; для лактата кальция /0=0,41).
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака.
11 Метрологические характеристики
11.1Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности
Р
= 0.95
приведены в таблице 1.
Табл иц а 1
Границы
Наименование показателя
относительной
погрешности ±й.%
Предел
лоатаряемости
г
.
%
Предел воспроизводимости
Я. %
лактаты
Молочная кислота и
150.12 Хее0.20 Хч.
с
Х
^—среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений. %.
X,— среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных а разных лабораториях. %.
11.2Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных одним
оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и
реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости)
г
,
значения которого
приведены в таблице 1.
Условия приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при
доверительной вероятности
Р
= 0.95, должны удовлетворять условию;
5