ГОСТ Р 56682—2015
(Предупреждение! Не используйте в количестве (по объему) менее 20 мл.) Установите мензурку на
электроплитку и нагревайте до тех пор. пока смесь не начнет выделять газ.
А2.5 После потемнения раствора (без существенного изменения в цвете в течение 5 мин) добавляют 50
или 30 %-ный пероксид водорода.
(Предупреждение! Данная процедура повышает выделение кислотных паров. Надевайте резиновые
перчатки, лабораторный халат и средства защиты глаз.)
Как правило, добавляют около 35 мл пероксида водорода или более. Волокна всплывают на поверхность
раствора, а раствор становится прозрачным либо интенсивность цветности резко меняется.
А2.6 Снимают мензурку с электроплитки, дают раствору остыть. Охлаждение можно ускорить, используя
водяную или ледяную ванну. Нерастворенный слоистый материал на данном этапе должен быть отчетливо
виден. Если матрица нерастворена, раствор отфильтровывают и затем повторно заливают в мензурку, далее
повторяют шаги А 2.4 — А2.6.
А2.7 Отфильтровывают содержимое в тарированном или предварительно взвешенном фильтре М- из
пористого стекла (или тигли с фильтрующей гильзой) под воздействие вакуума 17 кПа или выше. Трижды
промывают волокно дистиллированной водой. Волокно можно промывать ацетоном, как завершающий этап,
после удаления азотной кислоты и пероксида водорода из образца для улучшения времени высыхания.
А2.8 Помещают образец в печь с температурой не менее 100 ’С до высыхания образца (приблизительно
1ч при 100 ’С).
А2.9 Охлаждают фильтр или тигель до комнатной температуры в сушильной камере. Взвешивают образец
вдержателе М*, с точностью до 0.0001 г.
ДА.12 Приложение АЗ Процедура гидролиза матрицы с помощью этиленгликоляУгидроксида калия
Предупреждение! Перед началом работы с едкими веществами необходимо понимать опасные аспекты,
описанные в разделе 9.
А3.1 Взвешивают каждый образец М с точностью до 0,0001 г.
А3.2 Определяют плотность каждого образца согласно методам испытания D792 или D1505, если
требуется процент по объему волокна или процент пустот, либо оба показателя. Предварительную подготовку
образцов выполняют в соответствии с D3171, раздел 12.
АЗ.З Подготовка реагента
Приготавливают 10-% раствор гидроксида калия в этиленгликоле. (Например, помещают 100 г твердого
гидроксида калия в мерную колбу объемом 1500 мл. Добавляют 500 мл этиленгликоля. Осторожно нагревают до
растворения твердого вещества. Добавляют еще 500 мл этиленгликоля до общего объема в 1 л). Наносят
маркировку для хранения мерной колбы.
А3.4 Помещают каждый образец в отдельную мерную колбу объемом 250 мл идобавляют 100 мл раствора
гидроксида калия м этиленгликоля в каждую мерную колбу.
А3.5 Соединяют мерную колбу с обратным холодильником. Запускают поток охлаждающей воды и
регулируют температуру электроплитки или колбонагреватепя. чтобы обеспечить осторожное кипение раствора.
А3.6 Кипятят до полного гидролиза матрицы. Показателем является отделение и свободное плавание
волокон в растворе.
А3.7 Отсоединяют мензурку от обратного холодильника.
а
П р и м е ч а н и еА3.1 • Так как гидроокись калия будет воздействовать на стеклянный фильтр, рекомендуется
предварительно подготовить фильтра, залив небольшое количество раствора гидроксида калия и этиленгликоля фильтр.
А3.8 Отфильтровывают содержимое в тарированном или предварительно взвешенном фильтре М: из
пористого стекла под воздействие вакуума 17 кПа или выше. Промывают волокно дважды диметилформамидом, и
три раза дистиллированной водой. Волокно можно промывать ацетоном, как завершающий этап, после
удаления раствора гидроксида калия и этиленгликоля из образца для улучшения времени высыхания.
А3.9 Помещают образец в печь при температуре не менее 100 "С до тех пор. пока образец не будет
высушен (приблизительно 1ч при температуре 100 "С).
АЗ. 10 Охлаждают фильтр или тигель до комнатной температуры в сушильной камере. Взвешивают
образец в держателе Мс,с точностью до 0.0001 г.
ДА.13 Приложение А4 Процедура гидролиза матрицы с помощью гидроокиси натрия
Предупреждение! Перед началом работы с едкими веществами необходимо понимать опасные аспекты,
описанные в разделе 9.
А4.1 Взвешивают каждый образец. М. с точностью до 0.0001 г.
А.2 Определяют плотность каждого образца согласно методам испытания D792 или D1505, если требуется
процент по объему волокна или процент пустот, либо оба показателя. Предварительную подготовку образцов
выполняют всоответствии с D3171. раздел 12.
А4.3 Помещают каждый образец в подходящую мензурку.
А4.4 Добавляют 20-25
cmj
40-80%-ный раствора гидроокиси натрия в мензурку
и
нагревают образец на
электроплитке до температуре не выше 80 "С. Необходимая энергия нагрева зависит от температуры,
необходимой для гидролиза матрицы в системе.
А.5 После завершения гидролиза матрицы убирают мензурку с электроплитки и дают ей остыть.
А4.6 Отфильтровывают содержимое в тарированном или предварительно взвешенном фильтре М: из
пористого стекла (или тигли с фильтрующей гильзой) под воздействием вакуума 50 кПа или выше. Трижды
промывают дистиллированной водой. Можно промывать ацетоном, как завершающий этап, после удаления
13