ГОСТ 33510—2015
Любой возможный источник загрязнений при подготовке лабораторной пробы по ГОСТ 33509
(например, измельчение металлическими аппаратами, преимущественно алюминиевыми или из
сплавов алюминия) должен быть устранен или уменьшен, насколько это возможно.
Лабораторную пробу следует хранить и доставлять в запечатанных контейнерах из пластмасс
высокой плотности.
8.2 Основные положения
Подоготовка аналитической пробы является процессом, зависящим от типа пробы и ее
физического состояния, массы лабораторной пробы, типа и количества проводимых определений и
тщ. Подготовленная навеска должна удовлетворять следующим требованиям:
- каждая навеска должна быть представительной по отношению к лабораторной пробе;
- объем и физичесхое состояние (например, размер частиц) каждой навески должны
соответствовать требованиям испытательного оборудования;
- в каждой навеске не должно быть потерь и загрязнений.
Подготовка навески в лаборатории часто включает в себя операции гомогенизации, разделения
фракций, измельчения и деления пробы. Подробное описание этих операций приведено в
приложении А. Порядок проведения этих операций определяется лабораторией отдельно для каждой
пробы. Как правило, последовательность применяемых операций проста. В более сложных случаях
(например, когда должны быть выполнены несколько определений с различными требованиями)
должна быть определена и обоснована последовательность операций.
Для определения операций, применяемых к лабораторной пробе для получения одной или
нескольких представительных навесок, предусматривается три основных шага:
8.2.1 Определение аналитических требований
Должны быть установлены требования интересуемых аналитических операций;
- методы исследований:
- необходимое число навесок:
- количество и свойства навесок, необходимых для кахедой аналитической операции;
- сохранность проб (например, временной интервал, температура, добавление реагентов).
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется подготовить по крайней мере в пять раз большее количество
материала, чем необходимо для навески.
8.2.2. Определение последовательности операций
Определяют требуемое количество операций в зависимости от технологического процесса
(см. рисунок 1). основанное на свойствах лабораторной пробы и требованиях аналитических операций:
каждая отдельная операция этой последовательности должна рассматриваться как независимая операция:
- разделение по фракциям;
- высушивание;
- измельчение:
- гомогенизация;
- деление пробы.
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется группировать параметры так. чтобы пробы могли быть подготовлены
для определения нескольких параметров. Проба может быть использована для определения различных
параметров, если она отвечает необходимым требованиям.
Часто на лабораторных пробах должны быть выполнены различные определения. В таких
случаях элементы процесса должны быть объединены и/или повторены для получения частей пробы, из
которых в результате можно получить различные навески. Для того, чтобы определить актуальную
последовательность применяемых к данной пробе операций, следует использовать карту
технологического процесса (см. рисунок 1).
8.2.3 Выбор подходящих операций
В соответствии с требованиями методов испытаний и свойствами пробы выбирается
подходящий метод обработки пробы для каждого элемента процесса по инструкциям приложения А.
8.3 Последовательность методов обработки
В карте технологического процесса (см. рисунок 1) приведен особый порядок операций обработки
отдельной лабораторной пробы для получения представительной навески. Операции следует применять,
начиная с лабораторной пробы и продолжая их для всех фракций пробы или части пробы, полученных в ходе
подготовки, в итерационном цикледо выполнения всех аналитических требований.
В случав определения ртути при испытаниях должна быть предотвращена потеря ртути при
гомогенизации иУили сокращении размера частиц.
3