ГОСТ 33510—2015
П р и м е ч а н и е — Если проба имеет пластическую консистенцию, замораживание ее до низких температур (иапримор.
от минус 20"С до минус ЗО’С) облегчает размол.
А.5.2.4 Резка
Используется:
- когда представительная проба не может быть получена из-за большого размера частиц;
- если материал пробы не достаточно твердый для дробления и размалывания, например, пластик,
текстиль.
Не используется:
- при возможности загрязнения пробы.
Методика
Разрезают пробу в соответствии с инструкциями изготовителя режущих мельниц до требуемого размера
частиц; для предотвращения потерь ртути следует предотвращать чрезмерное нагревание пробы при резке;
необходимо охлаждать оборудование между каждыми процедурами резки. Для минимизирования потери ртути
используют охлажденную режущую мельницу или ручную резку ножницами.
А.5.2.5 Резка при замораживании пробы
Используется:
- если проба имеет пластическую волокнистую консистенцию;
- когда представительная часть пробы не может быть взята из-за большого размера частиц;
- если требуется размол частиц до размера 1 мм.
Не используется:
- когда может произойти загрязнение пробы.
Методика
При необходимости пробы упаковывают в полиэтиленовые контейнеры. Наполняют сосуд Дьюара жидким
азотом и погружают в него пробу (упакованную). Оставляют контейнер в сосуде до момента перед бурным
кипением жидкого азота. Охлаждают пробу примерно в течение 10 мин. После полного охлаждения вынимают
упакованную пробу из жидкого азота, разрезают ее при необходимости в охлажденной мельнице (в соответствии с
инструкциями завода-изготовителя) до требуемого размера частиц.
А.6 Деление пробы
А.6.1 Общие положения
Как правило, лабораторную пробу необходимо разделить на навески для испытаний. Для большинства
аналитических методик требуется малое количество материала для анализа. От лабораторной пробы отбирают
представительные порции материала для испытаний.
Деление пробы производится с выделением нескольких представительных навесок с учетом необходимого
количества лабораторной пробы, размера частиц и гомогенности. При недостаточной гомогенности пробы или
значительном размере частицэтапы измельчения и гомогенизации повторяются.
Для определения минимального количества пробы в зависимости от размера частиц и гетерогенности
пробы следует принимать во внимание информацию, указанную в приложении В.
П р и м е ч а н и е — В некоторых случаях из-за практических ограничений не может быть получена представительная
проба. В этом случае следует повторить процесс.
Протокол испытаний должен четко устанавливать способ определения минимального количества навесок и
методик, используемых для деления проб, а также массу каждой испытанной фракции.
А.6.2 Ручное разделение твердых проб квартованием
Используется:
- в случае большой массы лабораторной пробы;
- когда пробадостаточно сухая и в ней нет комков;
- если существует доказательство гетерогенного распределения химических компонентов.
Не используется:
- при содержании в пробе неразрушаемых комков.
Методика
Пробу помещают на плоской поверхности, покрытой инертным листом, придают форму круга,
перемешивают ее лопаткой и формируют конус.
Пробу делят на четыре сектора (например, крестовиной из листового металла), исключают два
противоположных сектора и тщательно перемешивают оставшиеся (см. рисунок А.1).
10