ГОСТ 33510—2015
А.4.2.3 Высушивание в сушильном шкафу при температуре 105*С
Используется:
- при высушивании пробы, в которой не проводят определение содержания ртути.
Не используется:
- в случае определения содержания ртути;
- в случаях возможного самовозгорания.
Методика
Распределяют пробу на потки тонким слоем и высушивают ее всушильном шкафу при температуре 105’С.
Можно ускорить процесс вентиляцией воздуха, если это не приводит к потере пылевидных частиц.
А.5 Измельчение
А.5.1 Общая информация
Для достижения гомогенизации и представительности испытуемой пробы может быть необходимо
выполнить один или несколько этапов измельчения. Выбор методики в значительной степени зависит от
природы материала пробы и необходимого размера частиц.
Какправило,измельчение —многоступенчатыйпроцесс,подразумевающийиспользование
последовательно различных методик; в некоторых случаях может быть необходимо повторное дробление для
получения требуемого размера частиц пробы.
Измельчение — существенный этап в подготовке пробы из-за потенциальной возможности потери ртути
при нагревании, потери пылевидных материалов и загрязнений гробы при использовании оборудования или
загрязнения материала для измельчения других проб.
Протокол испытаний должен четко определять методику(и) и условия, применяемые при измельчении.
Неразрушаемые фракции (например, медная проволока) должны быть отделены по А.3.2. взвешены и. если
необходимо, испытаны как отдельные части фракций.
А.5.2 Методика
А.5.2.1 Дробление
Используется:
- когда представительная проба не может быть получена из-за большого размера частиц;
- если размер частиц пробы больше, чем требуемый размер частицдля дальнейшей обработки:
- если требуются частицы пробы размером 1мм.
Не используется:
- когда не применимо из-за природы образца (например, мягкие материалы);
- если из-за применения оборудования для дробления возможно загрязнение пробы или потеря отдельных
веществ пробы.
Методика
Разрушают крупные куски пробы и/или дробят пробу с помощью оборудования в соответствии с
инструкциями завода-изготовителя до требуемого размера частиц.
А.5.2.2 Дробление при замораживании пробы
Используется:
- когда проба содержит большое количество пластиков;
- если представительная проба не может быть получена из-за большого размера частиц: -
если размер частиц пробы больше, чем требуемый размер для дальнейшей обработки; -
аналитически требуются частицы пробы размерами порядка 1 мм.
Не используется:
- когда из-за применения оборудования для дробления возможно загрязнение пробы или потери
отдельных веществ пробы.
Методика
Пробу помещают в полиэтиленовый контейнер. Наполняют сосуд Дьюара жидким азотом и погружают в
него упакованную пробу. Оставляют контейнер в сосуде до момента перед бурным кипением жидкого азота.
Охлаждают пробу примерно в течении 10 мин. После полного охлаждения извлекают упакованную пробу
из жидкого азота и разбивают большие куски пробы молотком и/или подходящим инструментом (в
соответствии с инструкцией завода-изготовителя) до требуемого размера частиц.
Возможно применение промышленного оборудования для дробления при замораживании пробы.
А.5.2.3 Размол
Используется:
- когда представительная проба не может быть получена из-за большого размера частиц:
- когда требуемый размер частиц менее 1мм.
Не используется:
- когда начальный размер частиц слишком большой: в таком случае требуется этап дробления;
- когда размол не применим из-за природы пробы.
Методика
Размалывают пробу по инструкциям изготовителя мельницы до достижения необходимого размера частиц;
для предотвращения потерь ртути следует предотвращать чрезмерное нагревание пробы при размоле:
предпочтительно использовать последовательность коротких по времени циклов помола с низкой скоростью
работы мельницы. Необходимо давать оборудованию охлаждаться перед каждой операцией помола.
Использование мельницы с замороженной действующей частью может минимизировать потерю ртути.
9