ГОСТ 33510—2015
менее 10 "С, в центробежной мельнице ZR-1 — менее 20 "С. Более того, процесс измельчения был исследован в
период 15-45 мин. за это время не наблюдалось значительных изменений температуры. Для каждой процедуры
было рассчитано и записано в таблице Е.З значение воспроизводимости, масс. (R%)
Т а б л и ц а Е.З — Воспроизводимость масс, на образцах для испытаний QR-D
1-йшаг2-й шаг
План
Восстановление, %
План
Восстановление. %
Низкая
Средняя
Высокая
SM 2000 2 мм
SR 300 2 мм
SR 300 6 мм
96
82
86
ZM-1 0.5 мм
ZM-1 0.5 мм
ZM-1 0.5 мм
96
96
95
Воспроизводимость практически количественная (около 95 %) для мельницы при применении процесса с
низкой ударной силой, в то время как 15 % и более теряется в виде дисперсной пыли при использовании
роторной ударной мельницы, в которой применяются высокая и средняя ударная сила при обработке. ZM-1
мельница теряет 5 % массы, независимо от степени обработки, примененного ранее при обработке части пробы.
Для каждой пробы для испытаний были выполнены 15 независимых повторов испытаний: CHN. прямое
определение ртути, содержание влаги, зольность и содержание элементов. Средние концентрации и
качественная оценка макрооднородности, то есть изменчивости различных проб для каждых 50 г в ходе каждой
процедуры обработки представлены в таблице Е.4.
Небольшое усилие
|
Среднее усилиеБольшоеусилие
среднее
ffSD.%
среднее
RSD.
%среднее
RSD.
%
. .. : . v . _ -
0.5
2.2
4.0
8.5
9.5
8.2
6.5
2.5
3.1
7.1
9.8
<Y ицшм
Влага
Зольность
С
Н
N
AI
Ва
Са
Сг
%2.25
% 14
%50.6
% 5.9
% 1.0
МГ/КГ20457
МГ/КГ 352.7
МГ/КГ26954
МГ/КГ 155.1
11.5
31
1.8
13.86
51.6
5.5
1.06
19258
504.3
25495
238.7
10.92.04
3.3 14.21
4.150.6
4.8 5.4
0.90.92
11,7
17932
299.4
1.823065
24.6106.4
ш ш ш
10.8
35.4
Симг/кг1472.4
FeМГ/КГ 4198
Hgмг/кг
476.8
Кмг/кг 5981
Mgмг/кг 2815
Mnмг/кг 109.1
Naмг/кг 3293
Siмг/кг20164
Srмг/кг 47
Tiмг/кг 1484
Znмг/кг 162,2
117 878.9
13.4 4647
11.6474.513.6
5636 9.7
11.7 2522 2.5
12.8 104.6 12.6
6.2 3307 5.5
15 18532 5.1
11.8 53.3 36.4
14,6 1560 2.9
33,4 I 252.9 26.3
509.4
5134
488.312.5
4995 7
2368 5
97.913.3
303511.8
16919 7
37.518.2
1463 5.1
107.633.6 |
Ключ:
RSD чуть ниже, чем
ожидалось:
RSD гораздо выше, чем
ожидалось:
слишком высокий
RSD
Для оценки вариативности следует помнить, что она включает в себя неопределенности, связанные с
отбором проб, пробоподготовкой и испытаниями. Определение содержания влаги, зольности и элементов
проводили с использованием всего объема испытываемой пробы, поэтому ошибка пробоотбора в этом случае не
существенна.
Качественное сравнение указанных значений показывает, что процедуры с низкой, средней и высокой
степенями ударной силы не оказывают значительного влияния на результаты макрогомогенности.
Почти все эти анализы включают в себя использование навески величиной порядка 1 г. что подходит для
качественной оценки микрооднородности: для каждой пробы вариативность между 15 навесками около 1 г
каждая описаны в таблице Е.5.
18