ГОСТ 33402—2015
женбытьдостаточно большимдля калибровкиколонкии анализанесколькихпроб. Растворительследу
етдегазировать передего подачей в колонку с помощью насоса.
7.10 Контроль температуры
Температура ключевых внутреннихэлементов (инжекционной петли, колонок, детектора итрубок)
должна быть постоянной исоответствовать выбору растворителя.
7.11 Детектор
Детектор предназначендля количественной регистрации концентрации раствора, элюированного
из колонки. Для предупреждения нежелательного расширения пиков объем кюветы детектора должен
бытькакможно меньше. Объем кюветы недолжен превышать 10мкл. за исключениемдетектора свето
рассеяния и вискозиметрического детектора. Для детектирования обычно используется дифференци
альная рефрактометрия. В отдельных случаяхс учетом определенных свойств исследуемого раствора
или элюента требуется использовать другие типы детекторов, например, УФ/ВИД. ИК.
вискозиметрическиедетекторы ит. д.
8 Данные и отчет о проведении испытания
8.1 Данные
8.1.1 Критериидля подробной оценки результатов испытания, а также требования ксбору иобра
боткеданных представлены в стандарте [1].
8.1.2 Для каждогоисследуемого растворапроводятдва независимыхиспытания. Результаты каж
дого испытания рассматривают индивидуально.
8.1.3 Следует четко указать, что полученные значения являются относительными значениями,
эквивалентными молекулярным массам используемого стандартного вещества.
8.1.4 Для всех испытаний также следует указывать результаты испытания контрольных раство
ров. Испытание контрольных растворов должно проводиться в условиях, аналогичных условиям обра
ботки исследуемых растворов.
8.1.5 Послеопределенияобъемов удерживания или времениудерживания(скорректированныхс
использованием внутреннего стандарта), строят график зависимости log Мр(гдепредставляет мак
симум пика стандартного вещества, используемого для калибровки) от одного из указанных
количес твенных показателей. Требуется не менее двух точек на 10 значений молекулярной массы и
не менее 5 точекдля построения калибровочной кривой. Диапазон молекулярных масс на
калибровочной кривой должен включать предполагаемые значения молекулярной массы
исследуемого полимера. Конечная точка кривой (низкая молекулярная масса) определяется н-
гексилбензолом или другим подходящим неполярным растворителем. Определяют участок кривой,
соответствующий значениям молекулярной массы ниже 1000. и. при необходимости, вносят поправку
на примеси и добавки. Кривые элюирования анализируют с использованием электронных методов
обработки данных. Информация о методах ручной обработкиданных представлена в [3].
8.1.6 Если на колонке остается нерастворимый полимер, то предполагается, что его молекуляр
ная масса будетвыше, чем молекулярная массараствореннойфракции, и этоне приведет кзавышению
результатов при определении низкомолекулярной фракции. Указания по внесению поправкина присут
ствие нерастворимых компонентов в низкомолекулярной фракции исследуемого полимера
представлены в приложении А.
8.1.7 Кривую распределения представляют в виде таблицы или рисунка (разностная частота или
сумма процентов в зависимости от logM). В графическом представлении перваядесятка молекулярных
массдолжна быть шириной примерно4 см. имаксимум пика должен иметь высоту примерно8 см. В слу
чае интегральных кривых распределения разница по оси ординат в проделах от 0 % до 100 % должна
составлять примерно 10 см.
8.2 Отчет о проведении испытания
Отчет о проведении испытаниядолжен включать следующую информацию:
Исследуемое вещество:
- доступная информация обисследуемом веществе (химическая идентификация, добавки, приме
си);
- описание приготовления исследуемого раствора, наблюдения ивозникавшие трудности.
Оборудование:
- резервуардля растворителя, инертный газ. дегазация растворителя, состав растворителя с ука
занием примесей;
5