ГОСТ 33402—2015
Т а б л и ц а 1 — Характерные значения молекулярной массы и соотношения
MJM,,
для образцов полистирола
м
р
м
*
/и
и
М р
< 2000
M J M „
< 1.20
2000 ££ 10е
M J M „ <
1,05
М„ >
106
M J M n
< 1.20
П р и м е ч а н и е — Значение
Мр
является значением молекулярной массы образца в максимуме лика.
7 Описание испытания
7.1 Приготовление стандартных растворов полистирола
7.1.1 Образцы полистирола растворяют в выбранном растворителе (элюенте) при тщательном
перемешивании. При приготовлении растворов следуетсоблюдать рекомендации изготовителя образ
цов.
7.1.2 Концентрациииспользуемыхстандартныхрастворов выбираютвзависимостиотразличных
факторов, например инжектируемогообъема, вязкости раствора и чувствительностидетектора. Макси
мальный инжектируемый объем следует подбиратьс учетом длины колонки во избежание ее перегруз ки.
Типичные инжектирумые объемы для аналитического разделения при использовании ГПХ для
колонокразмерами 30 х 7.8мм обычно находятся в пределахот 40до 100 мкл. Возможноиспользование
бульшихобъемов, но не превышающих250 мкл. Следуетопределитьоптимальное соотношение между
инжектируемым объемом и концентрацией стандартного раствора перед фактической калибровкой
колонки.
7.2 Приготовление исследуемых растворов
В общем случае процедура приготовления исследуемых растворов аналогична процедуре приго
товления стандартных растворов. Пробу исследуемого полимера растворяют в подходящем раствори
теле. например тетрагидрофуране (ТГФ), при тщательном перемешивании. Растворение нельзя
проводить на ультразвуковой бане. При необходимости приготовленный раствор очищают пропускани ем
через мембранныйфильтр с размером пор вдиапазоне от0.2 до 2 мкм. Если в приготовленном раст воре
присутствуют нерастворенные частицы, то это следует указать в отчете о проведении испытания,
посколькутакиечастицы могутявляться молекуламис высокой молекулярноймассой. Дляопределения
процентного содержания нерастворенных частиц по массе используют соответствующий метод.
Приготовленные растворы можно использовать в течение 24 ч.
7.3 Поправка на содержание примесей идобавок
Как правило, необходимо проводить корректировку для учета содержания неполимерных компо
нентов (например, примесей и/или добавок) в низкомолекулярной фракции (М < 1000) исследуемого
полимера. Поправка вносится, только если измеренное содержание низкомолекулярной фракции
составляет > 1%. Для внесения поправки используют прямойанализ исследуемого раствора или элюа-
та. полученного после прохождения колонки. В тех случаях, когда элюат является слишком разбавлен
ным для дальнейшего анализа, то следует провести его концентрирование. Концентрирование может
проводиться путем выпаривания элюата и повторного растворения сухого остатка. Условия, при кото
рых проводится концентрирование, не должны вызывать изменения элюата. Обработка элюата после
прохождения колонки зависит от выбранного метода количественногоопределения.
7.4 Оборудование
7.4.1Хроматограф для гель-проникающей хроматографии включает в себя следующие элемен
ты:
- резервуардля растворителя;
- дегазатор (при необходимости);
- насос:
- гаситель пульсации (при необходимости):
- система инжектирования;
- хроматографические колонки;
- детектор;
- расходометр (при необходимости):
- системадля регистрации иобработкиданных;
з