ГОСТ 33402—2015
Приложение А
(рекомендуемое)
Указания по внесению поправки на присутствие нерастворимых компонентов
в низкомолекулярной фракции
Присутствие нерастворимых компонентов в исследуемом образце приводит к потере массы во время прове
дения испытания методом гель-проникающей хроматографии. Нерастворимый компонент необратимо удержива
ется на колонке или фильтре для проб, в то время как растворимая фракция пробы проходит через колонку. В том
случае, когда можно определить или измерить приращение показателя преломления (dn/dc) полимера, то опреде
ляют потерю массы пробы на колонке. Поправка вносится с использованием внешней калибровки со стандартными
веществами с известной концентрацией и dn/dc для калибровки показания рефрактометра. В примере, приведен
ном ниже, в качестве стандартного вещества используется полиметилметакрилат (ПММА).
При проведении анализа акриловых полимеров методом гель-проникающей хроматографии для внешней
калибровки используют раствор ПММА в ТГФ с известной концентрацией. Полученные данные применяют для
определения рефрактометрической константы по соотношению:
К -
___
* ___<*>
C-V-dnttc
где
К
— рефрактометрическая константа. мкВ • с/мл.
Я — показания для образца ПММА. мкВ с;
С — концентрация образца ПММА. мг/мл;
V
— инжектируемый обьем. мл.
dn/dc — приращение показателя преломления для образца ПММА в тетрагидрофуране. мл/мг.
Следующие данные являются типичными для образца ПММА:
R
— 2937891.
С — 1.07 мг/мл;
V —
0.1 мл.
dn/dc — 9 .Ю ’5 мл/мг.
Полученное значение К = 3.05- 10й затем используют для расчета теоретического показания детектора,
если 100
%
инжектированного полимера элюируется через детектор.
7