ГОСТ 33402—2015
- сливной резервуар.
7.4.2Необходимо гарантировать инертность системы по отношению к используемому раствори
телю (например, за счет использования стальных капилляров при применении ТГФ).
7.5 Инжектирование и система подачи растворителя
Определенный объем исследуемого раствора загружают в колонку на четко ограниченную зону,
вручную или используя автосамплер. При внесении пробы вручную слишком быстрое движение или
ослабление поршня шприца может привести к погрешности в измерении молекулярно-массового рас
пределения. Системаподачи растворителядолжна быть, насколькоэтовозможно, свободнойотпульса
ций. В наилучшем случае, система должна быть снабжена гасителем пульсации. Скорость потока
должна составлять порядка 1мл/мин.
7.6 Колонка
Испытание проводится с использованием одной колонки или нескольких последовательно соеди
ненных колонок. В качестве материаладля колонки (колонок) могут использоваться пористые материа
лы. характеризующиесяопределеннымисвойствами (например, размер пор, пределэксклюзии). Выбор
материала или длины колонки зависит от свойств исследуемого полимера (гидродинамический объем,
молекулярно-массовое распределение) иконкретныхусловий, используемыхдляразделения, такихкак
растворитель, температура и скорость потока [1], [2]. [3].
7.7 Число теоретических тарелок
Колонку или систему колонок, используемых для разделения, следует охарактеризовать по числу
теоретических тарелок. Вслучае использования ТГФ в качествеэлюента. число теоретических тарелок
определяют при загрузке раствора этилбензола илидругого подходящего неполярного растворителя в
колонкус известнойдлиной. Число теоретических тарелок вычисляют посоотношению.
или
т ,
N = 5.54
f—
2
г
(3)
1
1
N = 16
(4)
w ) ’
где N — число теоретических тарелок:
Vg— объем удерживания в максимуме пика;
W — ширина пика у основания;
W1/2 — ширина пика на половине высоты.
7.8 Эффективность разделения
7.8.1В дополнение к числу теоретических тарелок, которое является величиной, характеризую
щей пропускнуюспособностьколонки, такжеоцениваютэффективностьразделения, которуюопределя
ет крутизна калибровочной кривой. Эффективность разделения колонки вычисляют по соотношению:
£
6.0
(5)
Площадь поперечного сечения
где VeMt — объем удерживаниядля полистирола с молекулярной массой
Чмюлг, > — объем удерживаниядля полистирола с молекулярной массой, большей в 10 раз.
7.8.2 Разрешающая способность Rколонки (системы колонок) вычисляется по формуле
R
= 2 . ^ 1 ^ . . — — — —
(
6
)
1,2
W%*W
2 log,о(М2/ЛМ’
гдеУв1.Ve„ — объемы удерживаниядлядвух стандартов полистирола в максимуме пика;
WV W2 — ширина пиковуоснования:
MV M2— молекулярные массы в максимуме пика (должны различаться в 10 раз).
7.8.3 Значение R системы колонок должно быть выше 1.7 [4].
7.9Растворители
Все растворители должны быть высокочистыми (при использовании ТГФ его чистота должна
составлять 99.5 %). Резервуардля растворителя (если необходимо, в атмосфере инертного газа) дол-
4