ГОСТ 33370—2015
Б.6.2.5 Определение массы испытуемого образца
Взвешивают тигель с образцом и по разности масс тигля с образцом и пустого тигля, определенной по Б.6.2.3,
вычисляют массу образца.
Если испытуемый образец содержит летучие продукты, их следует удалить соответствующим кондициониро
ванием. однако кондиционирование может изменить образец вследствие химических реакций, старения, измене
ния структуры или степени кристалличности. Если летучие продукты являются важной составной частью испытуе
мого образца, следует использовать газонепроницаемые, герметичные тигли или прибор ДСК высокого давления.
Б.6.3 Установка тигля в прибор
Для предотвращения конденсации влаги снаружи или внутри тиглей тигли устанавливают в измерительную
ячейку при температуре окружающей среды или незначительно более высокой температуре, но не более 50 "С.
Если тигли не загружают автоматически, то используют пинцет или другой подходящий инструмент, проверяя, име
ется ли достаточный контакт между тиглями и держателями тиглей. Прикасаться к тиглям следует только руками в
перчатках. После загрузки тиглей измерительную ячейку закрывают.
Б.6.4 Температурное сканирование
Б.6.4.1 Включают запись.
Б.6.4.2 Устанавливают поток азота, спустя 5 мин начинают цикл нагревания.
Б.6.4.3 Предварительно нагревают со скоростью 10 или 20 Юмин, если иное не установлено в нормативном
документе или технической документации на изделие, измерительную ячейку до температуры на 30 "С выше экс
траполированной температуры окончания плавления 7(j!m.
ДСК измерения полимеров существенно зависят от тепловой предыстории и морфологии исходного и ис
пытуемого образцов. Важным обстоятельством является проведение предварительного нагрева и проведение из
мерения при повторном нагреве. В случае когда испытуемое вещество является реакционноспособным или когда
необходимо оценить свойства специально кондиционированного образца, результаты могут быть получены и по
сле первого нагрева. Отклонения от стандартной процедуры должны быть отмечены в протоколе испытаний.
Б.6.4.4 Поддерживают температуру в течение 5 мин.
П р и м е ч а н и е — При необходимости гложет быть использовано и более длительное время при условии,
что это не приведет к разложению полимера.
Б.6.4.5 Охлаждают со скоростью 10 или 20 Ю’мин измерительную ячейку до температуры на 50 "С ниже экс
траполированной температуры окончания кристаллизации Гв,с.
П р и м е ч а н и е — Вследствие переохлаждения, кристаллизация не происходитдо тех пор. пока не создаст
ся достаточный температурный градиент, что обычно достигается при температурах значительно ниже температу
ры плавления.
Б.6.4.6 Поддерживают температуру в течение 5 мин.
Б.6.4.7 Повторно нагревают со скоростью 10 или 20 К/мин. если иное не установлено в нормативном доку
менте или технической документации на изделие, измерительную ячейку до температуры на 30 "С выше экстрапо
лированной температуры окончания плавления
П р и м е ч а н и е — Важно создать определенную тепловую предысторию для того, чтобы оценить правиль
ные результаты.
Б.6.4.8 Охлаждают измерительную ячейку до температуры окружающего воздуха, вынимают тигель из ДСК
прибора, проверяют его на наличие деформации или вытекания образца.
Б.6.4.9 Взвешивают тигель с испытуемым образцом. Масса образца не должна измениться во время
измерения.
Б.7 Обработка результатов
Б.7.1 Масштабируют полученную кривую ДСК таких» образом, чтобы полученный пик занимал не менее 25 %
полной шкалы. Строят базовую линию под пиком (см. рисунок Б.6), соединяя начальную температуру Tim и конеч ную
температуру Г, т . при которых пик (эндотермический пик — в случав плавления и экзотермический пик — в случае
кристаллизации) начинает отклоняться ототносительно прямой базовой линии. Если наблюдается суперпо зиция
пиков, базовую линию проводят под всеми пиками. Конечное значение получают путем усреднения значений для
каждого пика, чтобы получить наиболее правильное значение энтальпии.
21