ГОСТ 33370—2015
Если используют герметичные тигли или тигли с крышкой, испытуемый образец не должен вызы
вать деформацию дна тигля. Между испытуемым образцом и тиглем, как и между тиглем и держателем ти
гля. должен быть хороший тепловой контакт. Рекомендуемая масса образца для испытания — от 2,00 до
40.00 мг.
Б.4 Условия испытания и кондиционирование образцов
Б.4.1 Условия проведения испытания
В измерительной ячейке следует поддерживать атмосферу, соответствующую предстоящему испытанию.
При отсутствии специальных требований для некоторых видов испытаний для обеспечения воспроизводи
мости всех измерений и калибровочных процедур рекомендуется использовать закрытые вентилируемые тигли,
изготовленные предпочтительно из алюминия.
Рекомендуется, чтобы оборудование было защищено от сквозняков, прямых солнечных лучей и резких из
менений температуры, давления и напряжения.
Б.4.2 Кондиционирование образцов для испытания
Перед измерениями испытуемые образцы кондиционируют в соответствии с нормативным документом или
технической документацией на материал или способом, согласованным между заинтересованными сторонами.
Если нет других указаний, то до качала измерений образцы высушивают до постоянной массы. При этом ус ловия
сушки следует выбирать так. чтобы исключить старение или изменение степени кристалличности образцов.
П р и м е ч а н и е — В зависимости от типа материала и его термической предыстории способы подготовки и
кондиционирования пробы и испытуемых образцов могут значительно повлиять на результаты испытания.
Б.5 Калибровка
Б.5.1 Общие положения
Перед вводом в эксплуатацию нового прибора или после замены или (кодификации его основных частей, а
также после очистки измерительной ячейки нагреванием при повышенной температуре прибор ДСК следует отка
либровать хотя бы по температуре и теплоте. Для измерения теплоемкости может потребоваться
дополнительная калибровка по тепловому потоку. Повторную калибровку прибора следует выполнять регулярно
через определен ные интервалы времени, например, если прибор применяют для контроля качества продукции.
П р и м е ч а н и е — Часто процедура калибровки предусмотрена программным обеспечением прибора и та
ким образом частично автоматизирована.
Повторную калибровку прибора необходимо проводить каждый раз после существенного изменения условий
испытания. При необходимости можно проводить более частую калибровку.
На калибровку влияют:
- тип используемого прибора ДСК и стабильность его параметров:
- скорость нагревания и охлаждения:
- тип используемой системы охлаждения:
- тип газа для продувки и его скорость;
- тип используемых тиглей, их размеры и положение в держателе тиглей:
- положение испытуемого образца в тигле:
- масса и размер частиц испытуемого образца;
- термический контакт между тиглем для образца и держателем тигля.
В связи с этим рекомендуется указывать фактические условия, при которых будут проводиться испытания,
настолько точно, насколько это возможно, и выполнять калибровку при тех же условиях. Компьютеризированные
приборы ДСК могут проводить автоматическую коррекцию некоторых факторов, приводящих к ошибкам.
Калибровку проводят с использованием таких же тиглей, из такого же материала, как и при последующих
измерениях. Продувку осуществляют тем же газом и с гой же скоростью.
Для предотвращения взаимодействия между эталонными материалами и тиглями эталонные материалы на
гревают до температуры, превышающей температуру перехода на 10 "С — 15 *С.
Сразу после проведения измерения образцы желательно охладить ниже температуры перехода, чтобы вер
нуть их в первоначальное состояние.
Для обычных измерений достаточно использовать методы калибровки, установленные в Б.5.2—Б.5.5.
Б.5.2 Эталонные материалы
Для осуществления калибровок рекомендуется использовать сертифицированные эталонные материалы.
Используемые при калибровках значения температуры Т ^, теплоты превращения ДО^. и удельной теплоемкости
Ср_а|. должны совпадать со значениями, указанными в прилагаемом к эталонному материалу сертификате.
Дополнительнодлякалибровки можноиспользоватьматериалыс известными теппофизическимисвойствами.
Эталонные материалы не должны взаимодействовать с материалом тиглей и газом для продувки. В таблице
Б.2 представлены сочетания, для которых может наблюдаться взаимодействие, что следует из соответствующих
фазовых диаграмм.
14