ГОСТ 33370—2015
При использовании таких тиглей высокого давления или стеклянных тиглей следует учитывать их относи
тельно высокую массу и низкую теплоемкость. Может потребоваться повторная калибровка прибора.
П р и м е ч а н и е — При использовании тиглей высокого давления или герметично закрытых тиглей измере
ния не всегда проводят при постоянном давлении. Следовательно, может не выполняться требование о постоян
ном давлении при измерении энтальпии или удельной теплоемкости.
Б.2.3 Весы лабораторные с ценой деления 0.01 мг.
Б.2.4 Эталонные материалы (см. таблицу Б.1), охватывающие интересующий температурный интервал.
Таблица Б.1 — Температура, теплота и тип перехода различных материалов, рекомендуемых для калибровки
Материал
Температура
перехода. ’С
Теплота пере
хода. Дж-Г*
Тип перехода
Примечание
Циклопентан
- 155,77
69.60
Твердое-твердое
Измерения проводят только в герметично
закрытых тиглях. Вводят в виде жидкости и
повторно взвешивают для определения
массы
Циклопентан
-135,09
4,91
Твердое-твердое
Циклопентан
-93,43
8,63
Твердое-жидкое
Вода
0,00
—
Твердое-жидкое
Не пригодна для калибровки по теплоте
Галий
29,76
79.88
Твердое-жидкое
Расплав реагирует с алюминием. Следует
учитывать сильное переохлаждение
Индий
156.60
28.62
Твердое-жидкое
—
Олово
231.93
60.40
Твердое-жидкое
Расплав реагирует с алюминием
Висмут
(271.40)
53.84
Твердое-жидкое
Расплав реагирует с алюминием. Не под
ходит для калибровки по температуре
Свинец
327.46
—
Твердое-жидкое
Не подходит для калибровки по теплоте
Цинк
419.53
—
Твердое-жидкое
Не подходит для калибровки по теплоте
Сульфат
лития
578,28
228.10
Твердое-твердое
Безводная соль гигроскопична: берут на
веску Li2S04-H20. Дегидратация начина
ется при 110 "С с оживленным движением
частиц в тигле. Высокая упругость паров
воды (не использовать в герметично закры
тых тиглях). Повторно взвешивают после
измерения для определения массы
Алюминий
660,32
398.10
Твердое-жидкое
Расплав реагирует с платиной
Б.2.5 Газ для продувки — предпочтительно сухой инертный газ или азот чистотой не менее 99,99 %, ис
пользуемый для того, чтобы не допустить окислительной или гидролитической деструкции образца в процессе
испытания.
Для исследования химических реакций, включая окисление, может потребоваться специальный реакцион
носпособный газ.
Если вместо баллонного газа для продувки и контроля атмосферы в процессе испытания используют газ,
полученный с помощью газового генератора, то рекомендуется установка соответствующей системы осушки и
фильтрации.
Б.З Образцы для испытаний
Испытуемый образец может быть как в жидком, так и в твердом состоянии. Допускается любая форма твер
дого образца, которую можно поместить в тигель (например, порошок, таблетки, гранулы, волокна). Образцы также
могут быть отрезаны от фрагментов пробы большего размера. Отбор проб следует осуществлять в соответствии с
нормативным документом или технической документацией на материал или способом, согласованным между за
интересованными сторонами. Испытуемый образецдолжен быть представительным для исследуемой пробы, гото
вить его и обращаться с ним следует с осторожностью. Особое внимание следует обратить на то, чтобы избежать
загрязнения испытуемого образца. Если образец отрезают от фрагментов пробы большего размера, следует из
бегать его нагревания, ориентации полимера или других воздействий, которые могут изменить свойства образца.
Следует избегать дробления, которое может вызвать нагревание или переориентацию, вследствие чего изменить
термическую предысторию пробы. Способ отбора проб и подготовки образца приводят в протоколе испытания.
13