ГОСТ 33370—2015
гдеCj- с " —удельная теплоемкость эталонного материала и материала тигля соответственно:
6 — скорость нагревания;
т саг ms- тг— масса эталонного образца, масса тигля для образца и масса эталонного тигля соответственно.
Из рисунка Б.5 следует, что формулу (Б.6) можно упростить следующим образом:
К рящ {П
(Б.7)
Б.6 Методика испытания
Б.6.1 Настройка оборудования
Б.6.1.1 Установка параметров прибора
Б.6.1.1.1 Включение
Для выхода прибора ДСК на режим его включают не менее чем за 1 ч до проведения калибровки или
испытания.
Б.6.1.1.2 Газ для продувки
Если нет других указаний, измерения выполняют с продувкой прибора инертным газом (гелием или аргоном)
или азотом. Калибровку прибора проводят с использованием того же газа, что и при последующих измерениях.
Б.6.1.1.3 Условия проведения испытаний
Условия проведения испытаний (например, скорость нагревания, масса испытуемого образца) зависят от
типа исследуемого термическою эффекта и описаны в соответствующих нормативных документах на конкретные
методы. Могут быть использованы и другие условия испытаний, указанные в соответствующих нормативных до
кументах или технической документации на материал или согласованные заинтересованными сторонами.
Б.6.1.1.4 Построение базовой пинии
Пустые тигли одинаковой номинальной массой помещают в держатели тиглей для испытуемого образца и
эталонного тигля. Задают условия проведения испытаний, которые будут использованы при фактических испыта
ниях. Зарегистрированная кривая ДСК (например, базовая пиния прибора) должна быть близка к прямой линии в
заданном интервале температур. Если наблюдается значительная кривизна базовой пинии, проверяют чистоту
держателя тиглей.
П р и м е ч а н и е — Для компьютеризированных приборов остаточная кривизна может быть исправлена вы
читанием из кривой ДСК базовой линии прибора.
Если не удается получить достаточно прямую линию, регистрируют кривую ДСК. предварительно убедив
шись в ее воспроизводимости.
Б.6.2 Загрузка исследуемого образца в тигель
Б.6.2.1 Общие положения
Образцы следует брать пинцетом или руками в перчатках.
Б.6.2.2 Выбор тиглей
Используют только чистые тигли соответствующего объема из пригодного для предстоящих измерений
материала.
Кроме некоторых особых испытаний для получения количественных данных, чаще всего используют закры
тые вентилируемые тигли, обеспечивающие достаточный контакт с продуваемым газом. В процессе загрузки и за
крытия следует исключить деформирование тиглей, следует тахжв обеспечить хороший контакт между образцом
и держателем тиглей.
Используют два тигля: один — для испытуемого образца идругой (обычно пустой) — в качестве эталонного.
Б.6.2.3 Взвешивание тигля для образца
Тигель для испытуемого образца взвешивают с крышкой, результат взвешивания (мг) записывают с точно
стью до второго десятичного знака.
Б.6.2.4 Загрузка испытуемого образца
Испытуемый образец помешают в тигель для образца. Масса образца зависит от того, какой тепловой эф
фект предполагается измерить. Если в нормативном документе или технической документации на изделие не ука
зано иное, для измерения используют образец массой от 5 до 10 мг. В случае больших или маленьких значений
теплоты переходов допускается использовать образцы массой менее 5 мг или более 10 мг соответственно.
П р и м е ч а н и е — При исследовании превращений и реакций наполненных или армированных материалов
за массу образца принимают массу полимерной фракции, приводящей к этим тепловым эффектам.
При необходимости для получения представительного испытуемого образца пробу материала гомо
генизируют.
20