44
SiО2р = 
, (45)
где т - масса осадка в тигле, г;
106 - переводной коэффициент;
V - объем фильтрата, взятого для определения растворимого кремнезема, мл;
60 - молекулярный вес кремниевой кислоты.
За результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
4.22.2.5 Фотоколориметрический метод определения содержания растворимого кремнезема
Метод основан на определении содержания кремнезема, растворившегося в растворе гидроксида натрия, путем фотометрического измерения оптической плотности окрашенной в синий цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты.
4.22.2.5.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 мл.
Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 1, 2 и 5 мл.
Кислота кремниевая по ГОСТ 4214.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 2184 плотностью 1,84 г/см3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, 28 %-ный раствор.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195.
Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765.
Эйконоген.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Раствор молибдата аммония: 89 г молибдата аммония растворяют в 800 мл дистиллированной воды, затем медленно приливают 62 мл серной кислоты. Раствор охлаждают до 20 °С и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.
Раствор восстановителя: 2,4 г сульфита натрия и 0,2 г эйконогена растворяют в 70 мл дистиллированной воды, добавляют 14 г метабисульфита калия и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.
Стандартные растворы: в пять мерных колб вместимостью 100 мл наливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мл раствора кремниевой кислоты, содержащего 5,2 ммоль/л растворимого SiO2,. В каждую колбу добавляют от 70 до 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают, через 10 мин добавляют 2,5 мл 28 %-ного раствора винной кислоты, тщательно перемешивают. Выдерживают раствор 5 мин, добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Определяют оптическую плотность полученных пяти растворов и строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от содержания SiO2, в растворе, при этом на оси абсцисс откладывают содержание SiO2 в ммоль/л, на оси ординат - оптическую плотность растворов.
4.22.2.5.2 Порядок проведения испытания
От фильтрата, полученного по 4.22.2.3, отбирают 0,1 - 0,5 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу вливают от 70 до 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора молибдата аммония. Содержимое колбы перемешивают. Через 10 мин в колбу добавляют 2,5 мл 28 %-ного раствора винной кислоты и снова тщательно перемешивают. Раствор выдерживают в течение 5 мин, добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, применяя красный светофильтр, или на спектрофотометре при l = 815 нм в кювете толщиной 10 мм.