43
1 - водоструйный насос; 2 - резиновая пробка; 3 - воронка с фильтром Шотта; 4 - склянка Бунина; 5 - пробирка для сбора фильтрата;
Рисунок 11 - Устройство для сбора фильтрата
4.22.2.4.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ±0,0002 г.
Электропечь с терморегулятором температуры (1000±50) °С.
Шкаф сушильный.
Баня водяная.
Чашки фарфоровые для выпаривания по ГОСТ 9147.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 5 мл.
Фильтры беззольные (белая лента).
Кислота соляная концентрированная плотностью 1,19 г/см3 по ГОСТ 3118.
Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.
Раствор азотнокислого серебра, содержащий в 100 мл 1 г азотнокислого серебра и 1 мл концентрированной азотной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.22.2.4.2 Порядок проведения испытания
Для определения содержания растворимого кремнезема пипеткой отбирают от 5 до 10 мл фильтрата, полученного по 4.22.2.3, помещают его в фарфоровую чашку, добавляют от 5 до 10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до получения сухого остатка.
Остаток в чашке увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 5 - 10 мин. добавляют 100 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают, выдерживают 10 мин на водяной бане и фильтруют (фильтр - белая лента), остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлориды (при добавлении 1 - 2 капель раствора нитрата серебра вода должна оставаться прозрачной).
Фильтр с осадком помещают в тигель. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха и выдерживают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре около 105 °С. Сухой остаток увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой и фильтруют. Остаток на фильтре промывают до исчезновения реакции на хлориды. Фильтр с осадком помещают в тигель вместе с первым фильтром, подсушивают, озоляют, прокаливают при температуре (1000±50) °С до постоянной массы и взвешивают. Масса осадка т в тигле, г, соответствует содержанию кремнезема в 5 мл раствора гидроксида натрия.
4.22.2.4.3 Обработка результатов испытания
Содержание растворимого кремнезема SiО2р, ммоль/л исходного раствора гидроксида натрия, определяют по формуле